GB/T 5009.137-2003食品中锑的测定.pdf

ICS67.040 C 53 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.137-2003 代替 Gs/T 16342- 1996 食品中锑的测定 Determinationofantimonyinfoods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华 人 民共 和 国卫 生 部 *， 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员会 ‘’.‘ GB/T5009.137-2003 前 言 本标准代替GB/T16342-1996(食品中锑的测定》。 本标准按GB/T20001.4-2001((标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:北京进口食品卫生监督检验所、卫生部食品卫生监督检验所门t京市卫生防疫站。 本标准主要起草人:阎军、杨惠芬、毛红、郭红。 原标准于 1996年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.137-2003 引 言 某些食品由于用涂有锑瓷釉的容器贮存或制作而被污染，使食品中含锑量偏高。曾发生因饮用了 在搪瓷容器中用柠檬晶制成的柠檬水而中毒的事件。为此，各国制定了锑的食品卫生标准。澳大利亚 规定饮料中锑不得超过0.15m创L其他食品中不得超过 1.5mg/kg;新西兰规定饮料中锑不得超过 0.15mg/L，其他食品中不得超过 1.0mg/kg;英国规定食品着色剂中含锑不得超过 100mg/kg。我国 规定食品容器及包装材料采用聚对苯二甲酸乙二醇醋为原料的成型品，4%乙酸浸出液(600C,0.5h)中 锑含量不得超过。.005mg/L。为了加强食品卫生监督，建立锑的标准测定方法十分必要。 GB/T5009.137-2003 食品中锑的测定 范 围 本标准规定了食品中锑的氢化物原子荧光光谱法。 本标准适用于各类食品中锑的测定。 本方法检出限:0.1ng/mL. 2 原理 试样经酸加热消化后，在酸性介质中，试样中的锑与硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH,)反应生 成挥发性锑的氢化物(SbH,)，以氢气为载气，将氢化物导人电热石英原子化器中原子化，在特制锑空心 阴极灯照射下，基态锑原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度 与锑含量成正比，根据标 准系列进行 定量。 3 试剂 3.1 硝酸+高氯酸(4十1)混合酸:分别量取硝酸400mL，高抓酸 100mL,混匀. 3.2 盆酸溶液(1+1):量取250mL盐酸倒人250mL水中，混匀。 33 硫酸(优级纯)。 3.4 30%过氧化氢. 3.5 硫脉仁(NH,),CS)(20g/L)+碘化钾(KIX100g/L)混合溶液:分别称取2g硫腺,10g碘化钾，溶 于 100mL水中，混匀。 3.6 翻氢化钠(NaBH4)溶液((10创L):称取Log翻氢化钠，溶于 100mL的氢氧化钠溶液(2g/L)中， 混匀，临用现配。 3.7 锑标准储备液((1.00mg/mL):由国家标准物质研究中心提供。 3.8 锑标准应用液((1.00pg/mL):精确吸取锑标准储备液(1.00mg/mL)，用水逐级稀释至 1.00pg/mL, 4 仪器 4-1 双道原子荧光光谱仪。 编码锑空心阴极灯。 :.: 微波消解炉。 4.4 电热板。 5 分析步骤 5.1