药物分析检验中的一般鉴别试验.doc

药物分析检验中的一般鉴别试验 一、概要 一般鉴别试验是通过化学反应试验不证明药品中含水量有某一离子或基团，而不是对未知物进行定性分析。是供部分红品鉴别的依据，是各药品鉴别项下的组成部分。应结合其他鉴别试验和性状项下的描述，才能证实供试品的真实性， 选入一般鉴别的原则：再现性好、灵敏度高、操作简便快速。对无机药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别，对有机药品则大都采用官能团反应。 二、仪器 所有仪器要求洁净，以免干扰反应。 三．试药与试液 试药应符合现行药典附录要求，使用时应研成粉未。 试液除另有规定外，均应按现行药典附录试液项下的方法进行配制和贮藏，要求新配制必须新配制。 四．注意事项 1．药品和供试液的取用量应按各药品项下的规定，固体供试品应研成细粉：液体供试品如果术稀可浓缩，如果太浓可稀释。 2．试药和试液的加入量、方法和顺序均应按各试验项下的规定；如未作规定，试液应逐滴加入，边加边振摇；并注意观察反应现象。 3．试验在试管或离心管中进行，需加热，须小心仔细，并使用试管夹边加热边振摇，试管口不要对着试验操作者。 4．沉淀中需要蒸发时，应在玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中，并置水浴上进行。 5．沉淀反应 有色沉淀反应宜在白色点滴板上进行，白色沉淀反应应在黑色或蓝色点滴板进行，也可在试管或离心管中进行；如沉淀少不易观察时，可加入适量的某种与水互不混溶的有机溶剂，以降低沉淀的溶解或使原来悬浮在水中的沉淀集中于两液层之间，以便观察。 6．试验中需分离沉淀时，用离心分离法，经离心沉降后，用吸出法或倾泻法分离沉淀。 7．颜色反应须在玻璃试管中进行，并注意观察颜色的变化。 8．试验温度一般温度上升10oC，可使反应速度增加2~4倍，应按各试验项下规定的温度进行试验，如达不到时，可适当加温。 9．反应灵敏度极高的试验，必须保证试剂的纯度和仪器的洁净，为此应同时进行空白试验，以资对照。 10．反应不够灵敏，试验条件不易掌握的试验，可用对照品进行对照试验。 11．一般鉴别试验中列有一项以上的试验方法时，除正文中已明确规定外，应逐项进行试验，不得任选其中之一作为依据。 五、标准规定（中国药典2000年版二部附录III；一部附录IV） 水杨酸 （1）取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。（该试验反应极为灵敏，只需取稀溶液进行试验，如取用量大，产生颜色过深，可加水稀释后观察。） （2）取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。 丙二酰脲类 （1）取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加硝酸银试液，即产生白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。 （2）取供试品约50mg，加吡啶溶液（110）5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。 有机氟化物 取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法（附录VIIC）进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。 亚硫酸盐或亚硝酸盐 （1）取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性臭味，并难使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 （2）取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。 亚锡盐 取试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。 托烷生物碱类 取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2~3滴湿润，加固体氢氧化钾一不粒，即显深紫色。 汞盐 亚汞盐 （1）取供试品，加氨试液或氢氧化钠的试液，即显黑色。 （2）取供试品，加碘化钾试液，振摇，即生成黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色。 汞盐 （1）取代试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成黄色沉淀。 （2）取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即生成猩红色沉淀，能在过量的碘化钾试液中溶解；再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。 （3）取不含过量硝酸的供试品溶液，涂于光亮的铜箔表面，擦拭后即生成一层光亮似银的沉积物。 芳香第一胺类 取供试品约50mg,加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 苯甲酸盐 （1）取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；再加稀盐酸，变为白色沉淀。 （2）取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内凝结成白色升华物。 乳酸盐 取供试品溶液5ml（约相当于乳酸5mg），置试管中，加溴试液1ml与稀硫酸0.5ml，置水浴上加热，并用玻璃棒小心搅拌