邻苯二甲酸酯的测试.气质联用.docVIP

邻苯二甲酸酯的分析 标准品溶液的配制： 一级储备液的配制： 准确称取DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品0.1g（精确至0.0001g）于小烧杯中，用正己烷定容至100ml，配制成浓度为1000mg/L的标准品溶液。将该溶液置于冰箱中，4℃以下避光保存。 二级储备液的配制： 分别取1000mg/L的DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品溶液各1ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为100mg/L的混合标准品溶液。 工作曲线的配制： 分别取上述100mg/L的邻苯二甲酸酯混合标准品溶液0.2、0.5、1、2、3ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为2、5、10、20、30mg/L的邻苯二甲酸酯的混合标准品溶液。 工作曲线 吸取量(ml) 定容体积(ml) 浓度(mg/L) Level1 0.2 10 2 Level2 0.5 10 5 Level3 1 10 10 Level4 2 10 20 Level5 3 10 30 仪器方法 分析仪器：气相色谱质谱联用仪 气相色谱部分： 进样口温度：280℃ 色谱柱：Rtx-5MS，0.25mm×30m×0.25μm 程序升温：150℃保存1min，20℃/min升温至300℃，保持8min 进样体积：1.0μl 恒线速度：40cm/sec 进样模式：分流 分流比：9.0 2，质谱部分 传输线温度：290℃ 离子源温度：230℃ MS模式：Scan 溶剂延迟时间：3.5min 扫描范围:45-400 测试结果判断及计算 1，六种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子分别如下所示： Phthalate 定量离子 Target Ion 定性离子 Ref Ion 保留时间 DBP 邻苯二甲酸二丁酯 149 150，223 6.093 BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 91, 206 7.952 DEHP 邻苯二甲酸2-乙基己基酯 167, 279 8.675 DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯 279 150，149 9.561 DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 2，结果判定： 用特征离子149提取后再根据保留时间、峰形和质谱图来确认，也可与标准谱图对照确认。 3，样品结果计算： 样品浓度=C×V/W×DF/10000 其中，C= 根据标准曲线得到的各个邻苯二甲酸酯的浓度 ，ppm V= 定容体积，mL W= 样品质量，g DF= 稀释倍数 样品前处理 1，ASTMD 3421:1975 方法： (1)将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。准确称取1.5g剪碎的样品（±0.0100g），置于滤纸桶中。将纸桶连同样品放置于索氏管中，往平底烧瓶中加入160～180ml的混合溶剂（CH2Cl2 :CH3OH=1:1），打开冷凝水，回流6h。 (2)6h后关闭电源使回流装置冷却。在旋转蒸发仪中旋干平底烧瓶中的提取液，冷却至室温。 (3)吸取少量的氯仿洗涤平底烧瓶。用少量氯仿冲洗平底烧瓶，过滤并定容至25ml容量瓶中，混匀，取1ml至进样小瓶中。待GC-MS分析。 2，EN14372方法： (1)将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。准确称取1.5g剪碎的样品（±0.0100g），置于滤纸桶中。将纸桶连同样品放置于索氏管中，往平底烧瓶中加入160～180ml的乙醚，打开冷凝水，回流6h。 (2)6h后关闭电源使回流装置冷却。在旋转蒸发仪中旋干平底烧瓶中的提取液，冷却至室温。 (3)吸取少量的正己烷洗涤平底烧瓶。用少量正己烷冲洗平底烧瓶，过滤并定容至25ml容量瓶中，混匀，取1ml至进样小瓶中。待GC-MS分析。 3，En15777方法： (1) 将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。准确称取1.5g的样品 (±0.0100g)，置于滤纸桶中。将纸桶连同样品放置于索氏管中，往平底烧瓶中加入160～180ml的正己烷，打开冷凝水，回流6小时。 (2)回流结束后关闭电源冷却装置。在旋转蒸发仪中旋干平底烧瓶中的提取液，冷却至室温。 (3) 吸取少量的正己烷洗涤平底烧瓶。用少量正己烷冲洗平底烧瓶，过滤并定容至25ml容量瓶中，混匀，取1ml至进样小瓶中。待GC-MS分析。 4，超声萃取方法： (1) 将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。准确称取1.5g的样品 (±0.0100g)，置于EPA小瓶中。往EPA小瓶中准确25ml丙酮：正己烷（体积比1:1），盖上瓶盖，室温下超声萃取半小时。 （2）将EPA小瓶从超声萃取仪中取出，用注射器吸取1m丙酮：正己烷（体积比1:1）萃取溶剂，过尼龙-6有机相过滤头后将样品装入进样小瓶中。待GC-MS分析。 5，溶剂浸出法 (1) 将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。准确称取