应用报告(应用S8TIGER型X射线荧光光谱仪分析钡钛比).pdfVIP

应用S8 TIGER(((型X 射线荧光光谱仪分析钛酸 钡样品的钡钛摩尔比 S8 TIGER((( 应用报 告 光谱仪配置 本测量是在S8 TIGER 型顺序式X 射线荧光光谱仪上进行的，其配置如下:  3kW 高压发生器，最高电流150 mA，最大电压60 kV  陶瓷Rh 靶端窗X 射线光管(75µm 超薄Be 窗)  10 位初级虑光片  样品室和光谱室抽真空 (如果分析液体样品，采用真空封档将样品室和光谱室分开，样品室单独充氦气，降低了氦气的 消耗量和稳定时间)  34、28、23 mm 的准直器面罩  准直器: 0.23° and 0.46° (4 位置的准直器转换器)  分光晶体: LiF200, PET, XS-55,XS-PET-C,XS-GE-C (8 位置的晶体转换器)  编码控制的测角仪， 和2 单独驱动  计数器: 闪烁计数器和配有超高穿透窗的流气正比计数器 光路结构图 page 2/7 制样方法 采用压片制样方法制样，压力10 吨，保压时间20 秒。 测量方法 建立了钛酸钡样品的定量校准谱线，测量上述样品中的钡钛摩尔比。 page 3/7 测量结果 1、校准曲线的绘制 校准曲线的建立采用了自己研制的标准样品，按下式进行回归，求出校准曲线的斜率、截 距和谱线重叠校正系数，用随机分析软件 SpectraPlus 中的可变理论α影响系数法和固定理论α影 响系数法进行基体效应校正。 C =s× （I + β ×I ）×（1＋∑α×C ）＋b i i ij k ij j 式中 C 、C ：测量元素和影响元素的浓度 i j S、b ：校准曲线的斜率和截距 Ii ：测量元素的X 射线荧光强度 β ：谱线重叠校正系数 ij Ik ：重叠谱线的理论计算强度 α ：影响元素对测量元素的可变理论α影响系数 ij 2、主成分的分析范围 Ba/Ti 0.9917~1.0023 3、下面是校准曲线： page 4/7 4、测量精密度 分析五个样品，交替测量11 次，结果如下： 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 1 1.00035 1.00063 0.99439 1.00068 0.99971 2 0.99979 1.00038 0.99426 1.00092 0.99937 3 0.99988 1.00076 0.99469 1.00071 0.99877 4 0.99996 1.00027 0.99443 1.00133 0.99943 5 0.99972 1.00014 0.99520 1.00044 0.99901 6 0.99920 0.99947 0.99371 1.00064 0.99968 7 0.99963 0.99959 0.99443 1.00110 0.99963 8