火焰原子吸收光谱法测定铜合金中铅含量不确定度评估.pdfVIP

2008年全国化学与光谱分析会议 229 火焰原子吸收光谱法测定铜合金中铅含量的 不确定度评估 陶美娟 陈忠颖 鄢国强 上海材料研究所检测中心上海 200437 摘要：分析了用火焰原子吸收光谱法测定铜合金中铅的不确定度的评估，其不确定度来源于样品中铅的含量、样品溶解后的 体积及样品质量。通过对各个不确定度的计算，最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。 关键词：不确定度铅火焰原子吸收光谱法 O前言 根据ISO，IEC17025—2005《检测和校准实验室能力的通用要求》的有关规定，检测实验室必须具备对 测量不确定度进行评估的能力。测量不确定度定义为表征合理地赋予被测量之值的分散性，是判定测蹙结 果质量的依据，一切测量结果都不可避免地具有不确定度。本文采用火焰原子吸收光谱法测定铜合金中铅， 对样品中铅含量不确定度来源进行分析，找出影响不确定度的因素。通过对各个不确定度的计算，最后计 算出合成标准不确定度和扩展不确定度。 1分析方法和测量参数概述 1．1主要仪器 电子天平：AEl63，瑞士Menler公司。 原子吸收光谱仪：SOLAARM6，美国热电公司。 1．2方法步骤 铜合金中铅的含量采用GB厂r5121．3一1996方法检测，整个方法的测 量过程如图1所示。 口中 称取0．10009试样于150mL烧杯中，加入5mL混合酸(560n1L水中 加入320mL硝酸和120mL盐酸)，加热至完全溶解，煮沸，冷却。移入 50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。于原子吸收光谱仪217．O啪波 长处测量铅的吸光度。在与试样测定相同条件下，测量标准溶液的吸光 度，绘制工作曲线，从工作曲线上查得相应的铅的质量分数分别为： 1．054％，1．037％，1．037％，1．037％，1．062％，1．057％，1．066％，1．068％， 1．050％，1．042％。 标准溶液制备：称取1．00002高纯铅(99．999％)于250mL烧杯中，加 图l 铜合金中铅测定程序 入20mL硝酸(1+1)溶解，稀释至1000Ⅱl】LA级容量瓶中。此溶液l札含 1．00mg铅。 混匀，测量吸光度。 2被测量％输入量的函数关系(数学模型) 咻：芝×100 咻2磊面×100，”×JU。 230 2008年中困机械_[程学会年会暨I十肃省学术年会文集 式中 咻——铅的质量分数，％ y——试样溶液体积，mL m——试样的质量，g c——从工作曲线上查得的铅的浓度，p g／mL 3不确定度来源分析 ’铜合金中铅测量过程中的不确定度的影响因数主要为以下的几个方面：制样过程、样品溶液制备、天 平称量与校正、标准溶液制备、仪器测定过程中的各种随机波动带来的线性拟合的不确定度。 4不确定度分量的评定 4．1测量重复性引入的不确定度 对样品进行了10次重复测定，测定结果的甲均值工=1．05l％，标准偏差胆0．0122％。 其标准／1i确定度及相对标准／fi确定度分别为： “(J)=；=o．0039％ 、，n “硝(s)：型：o．0037 4．2试样质量引入的不确定度 称取0．10009样品用万分之一天平，其允许差为±0．1mg，需称量两次，按均匀分布处理， “(，竹)：旦』三；；丝：o．082mg 、，j