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外文翻译 分子印迹溶胶凝胶材料在线固相萃取 高效液相色谱联用测定水样中痕量五氯苯酚 韩德满 方国珍 严秀平 摘 要：通过合并表面分子印迹技术和溶胶凝胶相结合的方法制备高选择性分子印迹氨基功能化硅球，并应用该材料在线固相萃取高效液相色谱联用测定水样中痕量五氯苯酚。通过傅立叶红外光谱,扫描电镜，氮吸附和静态吸附实验对PCP印迹硅球进行表征。分子印迹功能化硅球具有高选择性，吸附、解吸动力学速度快的特征。在上样流速为5 mL min-1,预富集2 min条件下,富集倍数为670,检测险为(S/N=3)6 ng L-1。对10 (g L–1的五氯苯酚在线固相萃取9次的精密度为3.8 %。在线固相萃取痕量五氯苯酚的线性系数为0.9997。此方法被用于当地湖水,河水,废水中五氯苯酚的测定。 关键词：五氯苯酚；在线固态萃取法；分子标记法；高效液相 1.引言 五氯苯酚（Pentachlorophenol, PCP）是持久性有机污染物之一，在农业上被作为一种常用的杀虫剂以及在木材防腐剂中作为消灭白蚁的杀虫剂被广泛应用[1]，由于它的毒性以及累积性,已被美国环境保护局列为优先控制污染物之一[2]。PCP比较稳定，在动植物体内的富集率高，能抑止生物代谢过程中氧化磷酸化作用，可导致动物肺、肝、肾脏以及神经系统的损伤。PCP除了作为木材防腐剂、农药等进入环境中外，还直接通过工业排放进入水环境中，以及通过饮用水和纸浆漂白废水中天然或合成化合物的氯代反应间接合成，以及苯氧烷酸和六氯苯等农药的降解生成。PCP的广泛使用已经造成世界范围的土壤和地下水污染问题。因此，去除和测定环境及生物样品中PCP具有重要的现实意义。 分子印迹技术 除去模板分子后在聚合物的网络结构中留下对模板客体分子表现高度的选择识别性能（Backman Co. USA）；Waters 600EWaters 2996 二极管阵列检测器（Milford, MA, USA）；Symmetry-C18(5 μm, 4.6 mm i.d. ( 25 cm, Waters, USA)；傅立叶红外光度计（4000400 cm-1）（Nicolet, USA）；FIA-3100万拓仪器有限公司Hitachi S-4100型场发射扫描电镜(Japan);CHEMBET-3000吸附计(Quantachrome,USA)。 四乙氧基硅烷和氨基丙基三氧基硅烷武汉大学化工厂（PCP）（2，4－DCP）（Ph）80-120目，青岛海洋化工有限公司）作为吸附试剂为分析纯，二次去离子水（DDW）。氨基丙基三氧基硅烷℃下老化10 h。 将上述制备好的PCP硅球放在100 mL的带塞锥形瓶中，加入25 mL乙醇和25 mL 1 mol L-1盐酸，磁力搅拌2 h, 过滤，用乙醇、水洗涤，再用0.1 mol L-1 氢氧化钠、水洗涤，在80 ℃下干燥12 h。模板印迹过程Fig.1所示. 制备非分子印迹硅球除不加模板分子PCP外，其余操作步骤同上述分子印迹硅球的制备。 Figure. 1 Protocol for template imprinting of PCP. 2. 3 吸附实验 2.3.1 吸附动力学实验 准确称取50 mg PCP分子印迹硅球于10 mL的容量瓶中, 用200 mg L-1的PCP乙醇溶液定容到刻度，在室温下振荡不同的时间，离心分离，在紫外-可见光度计上测定上清液中PCP的浓度，测定波长为215 nm。 2.3.2 分子印迹硅球对PCP的平衡结合实验 准确称取50 mg 分子印迹硅球于10 mL的容量瓶中，分别加入不同浓度的PCP乙醇溶液，振荡1 h，离心分离，在紫外-可见光度计上测定上清液中PCP的浓度，测定波长为215 nm。同时平行做非分子印迹硅球对PCP平衡结合实验。 2.3.3 竞争吸附实验 选择苯酚、2,4-二氯苯酚作为竞争物，考察所合成的材料对五氯苯酚的选择性。分别准确称取多份20 mg 印迹、非印迹材料于10 mL的容量瓶中，分别加入含200 mg L-1苯酚、2,4-二氯苯酚和PCP的甲醇混合溶液至刻度，振荡1 h，离心分离，在高效液相色谱仪上测定上清液中苯酚、2,4-二氯苯酚和PCP的浓度。 2.3.4 用印迹吸附材料在线选择性固相萃取高效液相色谱联用测定五氯苯酚的程序 为了评价PCP分子印迹材料对PCP在线选择性固相萃取能力，采用在线微柱预富集分离与高效液相色谱联用技术。50 mg的PCP分子印迹材料装在1.5 cm ( 4 mm i.d.的不锈钢小柱中，此不锈钢小柱代替高效液相色谱仪六通阀中的进样环。采用甲醇-乙酸（99.7 + 0.3（v/v））作高效液相色谱流动相。在线微柱预富集与高效液相色谱联用装置如Fig.2, 第一步，样品溶液或标准溶液通