反乌头酸分子印迹聚合物微球的制备及其分子识别功能.pdfVIP

维普资讯 第32卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究报告 第 11期 2004年 11月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 1463—1466 反乌头酸分子印迹聚合物微球的制备及其分子识别功能 姜 勇 童爱军 (清华大学化学系，北京100084) 摘 要 以乙腈为分散剂，采用沉淀聚合法合成了反乌头酸分子印迹聚合物微球。研究了合成反应条件对聚 合物形貌的影响，发现聚合前主客体氢键络合物和功能单体氢键低聚体是控制微球形成及其粒径大小的关 键因素。通过振荡吸附法对聚合物的结合特性进行了评价，发现印迹聚合物微球对模板分子的识别选择性优 于块状印迹聚合物和非印迹聚合物。 关键词 分子印迹聚合物微球，顺 、反乌头酸，沉淀聚合法，振荡吸附法 1 引 言 分子印迹聚合物的形貌对其分子识别性能有很大的影响。一般方法合成的块状分子印迹聚合物形 状不规则 ，粒径不均一，很多印迹孔穴被埋在聚合物内部，导致同一种分子与聚合物的结合速度不 同…。通常采用的将聚合物颗粒研磨过筛的方法虽然能获得一定粒度分布的产品，但产品损失较大。 而且机械研磨容易破坏印迹孔穴，降低其分子识别功能。而直接合成分子印迹聚合物微球L2．3J，不但可 以避免繁杂的后处理过程，获得粒径均一的产品，聚合物产率高，而且印迹孔穴暴露在微球表面的几率 大，是一类有广阔发展前景的分子印迹材料。 沉淀聚合法 是一种经济简便的分子印迹聚合物微球的合成方法。该法不需要额外加入稳定剂， 组分简单，操作容易。但迄今为止，文献报道很少 J，控制微球形成的实验条件以及产物形貌和分子 识别性能之间的关系尚未见报道。本实验选用常见的食品添加剂顺反乌头酸及其结构类似物二乙基己 烯雌酚为模板分子，研究沉淀聚合法合成印迹聚合物微球的实验条件，揭示聚合物形貌与合成条件、分 子识别功能之间的关系。 2 实验部分 2．1 试剂与仪器 顺、反乌头酸，二乙基己烯雌酚的纯度均为99％(Fluka公司)；甲基丙烯酸 (MAA)，分析纯 (Acros 公司)；三羟 甲基丙烷三 甲基 丙烯酸酯 (TRIM)(工业纯，通化化工厂)；乙二醇二 甲基丙烯酸酯 (EDGMA)，98％(Acros公司)；偶氮二异丁腈 (AIBN)，化学纯 (北京益利精细化学有限公司)。其它试 剂均为分析纯。 KYKY2000扫描电子显微镜(中国科学院科学仪器厂)；UV2100S紫外．可见分光光度计 (日本岛津 公司)；THZ-82型恒温振荡器 (上海跃进医疗器械厂)。 2．2 实验方法 聚合物的合成：将0．25mmol／L反乌头酸，0．8mmol／LMAA，25mL乙腈，1mmol／LTRIM和0．15 mmol／LAIBN混合溶解，通N215min，密封，于6O℃水浴加热24h后，离心分离 ，用含 10％(v／v)乙酸 的甲醇溶液洗涤聚合物沉淀，直至溶液中无模板分子。聚合物用丙酮浸泡过夜后，真空干燥48h。非印 迹聚合物 NMIP的合成方法相同，不加模板分子。块状印迹聚合物采用封管聚合法…合成。 性能评价 ：称取聚合物 lOmg，加人一定量的待测物乙腈溶液(7x10 mol／L)，振荡24h。离心分 离，上层清液用孔径 1．2Ixm的滤膜过滤。以乙腈与聚合物振荡并同样处理后的滤液为参比，紫外光度 法检测滤液中待测物的浓度。数据取5次测量结果的平均值。 2003-10-25收稿 ；20o4-01-08接受 本文系国家 自然科学基金资助课题 (No 维普资讯 第32卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究报告 第 11期 2004年 11月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 1463—1466 反乌头酸分子印迹聚合物微球的制备及其分子识别功能 姜 勇 童爱军