山茱萸籽油的响应曲面法优化微波辅助提取工艺及成分分析.pdfVIP

第二届中国西部药物分析学术研讨会 2010年10月·西安 另外，含量测定方法专属性差，且实验表明，测定过程中显色反应程度随时间迅速变化，极大地影 响测定结果。因此现行标准不利于相对全面地控制产品的内在质量。建议统一提高质量标准，增加 专属性更强的鉴别和含量测定项目，增加安全性指标的检测项目。 4．2研究统一处方和工艺 从所抽样品的包装及说明书来看，各企业的配方尤其是辅料有一定差异。一个企业产品以氢氧 化钠溶液调节pH值、以EDTA．2Na为稳定剂、以甲硫氨酸为抗氧化剂，一个企业仅以氢氧化钠溶 液调节pH值，另一个企业的产品则以磷酸盐缓冲液调节pH值。建议进一步研究考证，进而统一处 方和工艺。 4．3改变管理模式 由于莲必治注射液是合成产物的单体化合物制荆，建议将其从中药范畴改为化学药品范畴进行 管理。 4．4深入研究有关物质 建议按照化学药品的研究模式，组织深入研究本品中的杂质成分。初步考虑采用气相色谱．质联 用法。根据亚硫酸氢钠穿心莲内酯的性质(熔点为227-228C，极性大，易溶于水)，拟定先用气相 色谱进行条件摸索，采用固相萃取法对样品溶液进行富集，用甲醇洗脱，浓缩洗脱液，用乙酸乙酯． 无水乙醇(5：1)溶解，采用DB．WAX毛细管柱，程序升温，记录色谱图进行分析。或用制备液相 对杂质进行分离，得到较纯的化合物，通过波谱解析分析化合物的结构式，确定其结构。进一步分 别研究亚硫酸氢钠穿心莲内酯及其杂质的毒性。 4．5优化药品结构 从莲必治注射液肾毒性的实验研究情况来看，莲必治注射液造成急性肾损害的部分原因来自亚 硫酸氢钠穿心莲内酯药物本身，而不是辅料等因素，未知杂质的增加更加重了肾损害的程度。因此， 控制产品中的有关物质(即杂质)能在一定程度上降低肾损害的程度，但是不能从根本上解决问题。 类似结构药物穿琥宁和炎琥宁的药物成分母核均为穿心莲内酯，在国家药品不良反应监测中心病例 报告数据库中，报道穿琥宁和炎琥宁有严重不良反应，以全身性损害为主，其中也包括急性肾衰竭。 结合这一情况，建议考虑改善亚硫酸氢钠穿心莲内酯的结构，保持疗效，降低毒性。 山茱萸籽油的响应曲面法优化微波辅助提取工艺及成分分析 刘瑞林，张清安，张志琪’ (药用资源与天然药物化学教育部重点实验室，陕西师范大学化学与材料科学学院， 陕西西安710062) 摘要：研究以正己烷为溶剂微波辅助提取山茱萸籽油的工艺并对其化学成分进行分析。采用响 W， 应曲面优化法(RSM)优化山茱萸籽油的提取工艺，得到的最佳提取工艺参数为：微波功率640 提取时间12 GC．MS对山茱萸籽油中脂肪酸成分进行分析，结果表明山茱萸籽油的主要脂肪酸成分为油酸 采用分光光度法测定，总多酚类化合物含量以没食子酸表示为0．42 mg／g。 关键词：微波辅助提取；山茱萸籽油：响应曲面法(RSM)；成分分析 中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号： ‘作者简介：刘瑞林(1987．)，男，陕两府谷县人，硕士研究生，主要从事天然药物有效成分研究。 通讯作者：张志琪，男，教授，博士生导师。Email：zqzhang@snnu．extu．cIl。 188 第二届中国两部药物分析学术研讨会 2010年10月·西安 Microwave-assistedextraction with surface optimizedresponse and ofComus SeedOil methodologycomponentanalysis officinalis Liu Zhi-Qi Rui-Lm，ZhangQing-An，Zhang ofMe