原子吸收分光光度法测定自来水中Zn的含量(杨桂娣).docVIP

实验一 原子吸收分光光度法测定自来水中Zn的含量 一、实验目的（明确） 1. 掌握原子吸收分光光度法的基本原理。 2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法。 3. 掌握应用标准曲线法测定自来水中中Zn的含量。 二、实验原理 原子吸收分光光度法是基于试样中待测元素的基态原子蒸气对同种元素发射的特征谱线进行吸收，依据吸收程度来测定试样中该元素含量的一种方法。该法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、快速和准确度好等特点，因而被广范应用于各部门，是测定微量元素的首选分析方法。一般情况下，其相对误差大约在1%～2%之间，可用于70余种元素的微量测定。 实验测定自来水中Zn的含量，分析线波长选用213.9 nm。先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中，含锌盐的雾滴在火焰温度下，挥发并解离成锌原子蒸气，再用锌空心阴极灯作光源，它发射出具有波长为213.9 nm的锌的特征谱线的光，当通过一定厚度的锌原子蒸气时，部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱。在固定的试验条件下，若使用锐线光源，待测组分为低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸光度与待测组分的浓度成正比，即：A kc。根据标准曲线法求出自来水中被测定元素Zn的浓度。 三、实验仪器与试剂（要求学生实验前认真检查） WFX-130A型原子吸收分光光度计、 乙炔钢瓶和无油气体压缩机、 烧杯（250 mL）、吸量管（2 mL、5 mL、10 mL）、容量瓶（50 mL）、洗瓶、洗耳球1:1）、Zn标准溶液、自来水 四、实验内容 （简单介绍） 1. 标准系列溶液的配制 在6个干净的50 mL容量瓶中，分别加入0.00，0.50，1.00，1.50，2.00和2.50 mL Zn的工作标准溶液，然后各加入盐酸（1:1）2mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 2. 水样的准备 取水样5.00 mL，用超纯水稀释至刻度，摇匀，所得溶液作为待测液备用。 3. 测量 按原子吸收分光光度计中的仪器操作步骤启动仪器，预热10 ~ 30 min，然后开启空气压缩机，并调节空气流量达到预定值，再开乙炔气体，调节乙炔流量比预定值稍大，立即点火，再精细调节至选定流量，待火焰稳定5 ~ 10 min后，即可测定。 用空白溶液调节仪器的吸光度为0。按由稀到浓的次序测量实验步骤1 ~ 2中所配制溶液的吸光度。 五、注意事项（强调） （一）原子吸收火焰法使用注意事项 空气压缩机： 1、开启：先开启风机开关（绿色按钮），再开启压机开关（红色按钮），调节读数至0.24－0.25左右，必须在其读数大于0.2以上人方可离开，防止其读数瞬间变大，如出现这种情况，应立刻按住上方白色（手动放气）按钮，让其读数减至0。 2、启动后，用户一定要注意：当气水分离器中的水超过三分之一以后一定要放水。 3、关闭：先关闭压机开关，再关闭风机开关，最后按住上方白色按钮至其读数减小至0。 乙炔钢瓶： 1、乙炔气源附近严禁明火或过热高温物体存在。 2、使用乙炔设备之前：请用肥皂水检查所有的调压器、管道和钢瓶接头是否漏气。 3、开启：乙炔钢瓶总阀不能开启得超过大约1.5圈，大约开半圈左右；打开乙炔钢瓶减压阀 压力表读数为0.06~0.08 Mpa 。 4、使用：确保使用充实乙炔（一般大于0.25MPa）的钢瓶，为避免空气进入钢瓶内，请勿完全用尽气体 小于0.15MPa 。室内若有乙炔气味，应立即关闭乙炔气源，开通风，排除问题后，再继续实验。 5、关闭：先关钢瓶总阀，火自然熄灭，再关减压阀。 换灯 ： 开机后不能用手转动灯架，更换空心阴极灯时，要将灯电流关掉，以防触电和造成灯电源短路。建议开机前换灯。 测试 定 ： 1、测试前：应先打开仪器罩，开启仪器上方抽气设备，抽吸仪器内外气体20分钟左右，以防止燃气管道系统泄漏的积存燃气点火时被引燃爆炸，损伤仪器。 2、点火前：应确保废液管水封良好，防止回火爆炸及燃气泄露。 3、测定前及测定时：要打开通风设备，使金属蒸气及时排出室外； 4、测定结束后：用超纯水 18.2 MΩ 喷雾清洗原子化器5～10min，空烧3～5min。 （二）玻璃仪器用超纯水清洗洁净；用坐标纸、铅笔认真绘制工作（标准）曲线。 六、 结果与分析 1. 实验条件 （1）仪器型号 ： WFX—130A型 （2）波长（nm）： 213.9 （3）光谱带宽（nm）：0.4 （4）灯电流（mA）： 3 （5）乙炔流量（L·min-1）：1.0 （6）空气流量（L·min-1）：6.5 （7）燃助比： 约为1:4 （8）燃烧头高度： 6mm 2. 列表记录测量所得Zn标准系列溶液、未知水样溶液的吸光度。 表1 锌标准曲线与含量测定 容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 7 Zn工标液用量（mL） 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00