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2017-08-11 发布于河北
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维普资讯第 21卷第 12期化工BITU Vo1．21，No．12 2007年 12月 ChemicalIndustw Times Dec．12．2007 N一叔丁基哌嗪的合成徐浩韩国志沙飞徐建姚成 (南京工业大学理学院，江苏南京 210009) 摘要 N一叔丁基哌嗪是一个重要的医药中间体。本文以叔丁胺和环氧乙烷为原料，经环合、氯化、加氢等反应，合成了N一叔丁基哌嗪，其结构经核磁和质谱确证，并用气谱测定了其含量。实验结果表明本合成路线原料易得、整个反应进程平稳、操作简单，收率较高，适合于工业化生产。关键词叔丁胺合成叔丁基哌嗪 SynthesisofN ——t——Butylpiperazine XuHao HanGuozhi ShaFei XuJian YaoCheng (CollegeofScience，NanjingUniversityofTechnology，JiangsuNanjing210009) Abstract N—t～ Butylpipemzineisan importantintermediate．Itwassynthesizedbythecondensationoft—Buty— laminewithethyleneoxide，chlorination，cyclization，hydrogenation．Thetargetproductwascharacterizedby 1H NMR and MSand itspuritywasalsotestedbyGC．Experimentalresultshowedtheraw materialofthissynthesisroutewaseasytobe gotten，theentirereactionwassteady，anditcouldbeappliedtoindustrializationproduction． Keywords t—-Butylamine synthesist t—-Butylpiperazine N一叔丁基哌嗪是一个极性基团，它可以增加药物分子的水溶性，因此它的应用非常广泛[～引。本文以叔丁胺和环氧乙烷为原料，经环合、氯化、加氢等 1．1 仪器与材料反应，合成了N一叔丁基哌嗪，其合成路线如下： DZF一6020型真空干燥箱 (上海精宏实验设备有 t—BuNH2 卜BuN(CH2CH2OH)2 限公)；DT1200电子天平 (中国长青仪器仪表有限公 l 司)；显微熔点仪 (上海精密科学仪器有限公司，x一4 PhCH2NH2 型，温度计未校正)。 2 ．1一BuN(CH2CH2cD2 所用化学试剂均为分析纯或化学纯。 Ⅱ 1．2 实验步骤 u — u — o 一 oU卅 1．2．1 N，N一二 (2一羟乙基 )叔丁胺的制备 (I) Ⅲ Ⅳ 在一个 200L 的