高纯过氧化氢生产应用.pdfVIP

2004年中国化工学会无机盐学术年会 高纯过氧化氢的生产及应用 陈四海，龙棋，张坤林，蔡志伟，凌太平 (中国石油化工股份有限公司巴睦分公司．岳阳414007) 捕要：简单介绍了高纯过氧化氢的规格和分析方法．详述了各种高纯过氧化氢制造技术，综 述了国内外高纯过氧化氢的生产应用现状和发展趋势． 关键词t过氧化氢I高纯·生产，应用 过氧化氢由于独特的化学性能，其用途十分广泛，应用领域不断扩大，产量不断增加。在 电子行业，过氧化氢主要用来作为硅片清洗剂、光刻胶的剥离剂、印刷电路板蚀刻剂；在食品行 业，过氧化氢用于对食品漂白、消毒等。在这些专门领域，所用过氧化氢在纯度方面的要求大大 超过了工业级过氧化氢，一般称为电子级、食品级等，统称为高纯过氧化氢。由于高纯过氧化氢 的发展势头强劲，其研究与开发日益受到关注和重视。 1 高纯过氧化氨的质量要求和分析方法 不同的用途，使其对高纯 表1 FMC公司OxyPure级高纯过氧化氢质量指标 过氧化氢的质量指标要求也各 规格 项目 异不仅检测项目种类不同，而 35％ 50％ 且同一项目数值等级也不一 H,Ot含量／％ 35．O～35．850．0～50．8 样，同时规格和标准也在不断 稳定度(24h，IOO℃)／％ 变化。高纯过氧化氢的规格和 pH值 质量指标在符合国家安全、卫 蒸发残渣／pg·g“ 生标准的基础上，主要由不同 年损失百分率(25℃)／％ 行业、不同企业自行规定或拟 As(ICP)／fIg·g一1 定。一个企业可能生产几个规 Pb(ICP)／pg·g一1 格级别的高纯过氧化氢，质量 Fc(ICP)／pg·g一2 指标各有针对性，一般包括过 活性氧含量／％ 氧化氢含量、总有机碳、酸度、 相对密度(20℃) 色度、稳定度、不挥发物含量、 每升溶液比O：含量／g-L 离子浓度、尘粒数等。表l给出 LBs(20C)／kg·m一3 了FMC公司生产的OxyPure 嗓巍嚣曼 墨篡黜鬻翟笺 冰点／℃ 级过氧化氢产品质量数据o]， 该产品用于制备饮用水。 高纯过氧化氢的质量指标较多，主要项目的分析方法为：过氧化氢的含量采用高锰酸钾滴 定分析法测定；总有机碳使用有机碳分析仪测定；阴离子杂质采用离子色谱法分析；金属离子 杂质根据灵敏度的要求分别采用感应耦台等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)、感应耦合 等离子体质谱仪(IcP—MS)、石墨炉原子吸收光谱仪(GFAA)测定；尘粒数使用颗粒计数器测 定‘“。 156 2004年中国化工学会无机盐学术年会 2高纯过氧化氢生产的方法和技术 工业生产过氧化氢的方法绝大部分是蒽醌法：该法制造的过氧化氢中主要含有有机物杂 质、无机物杂质和机械杂质。通常高纯过氧化氢的生产就是以蒽醌法生产的过氧化氢为原料， 利用提纯技术进一步处理，除去上述杂质而得。主要提纯方法有萃取、树脂吸附、膜分离、精馏、 重结晶或几种方法的集成。 2 1萃取 该法所用萃取荆可以是液体，比如用于配制工作液的溶齐j芳烃、醇类，也可以是气体，比如 高压C02气体。液体萃取是过氧化氢生产厂通常都具有的净化步骤，一般用于过氧化氢粗品 的预提纯：CO。气体萃取则是利用超临界状态下，添加了甲醇等极性溶剂的CO：气体对过氧 化氢溶液中的有机杂质溶解度增大而将其除去。如果在过氧化氢溶液中预先加入整合剂，也能 脱除离子杂质[3]。 2．2树脂吸附 该法是制造高纯过氧化氢的常用提纯技术。生产过程包括树脂预处理、过氧化氢净化、树 脂再生等步骤。其所用的树脂多为凝胶型，应具有较强的抗氧化性，一般是用苯乙烯一二乙烯 基苯聚合体作为骨架，阴阳离子树脂各有不同类型。树脂要求球状，颗粒均匀，金属污染物的含 量极低，否则使用前必须预处理“】。树脂床多为固定床，通常是将多个阴阳离子树脂床