氯代1_烯丙基_3_甲基咪唑离子液体的合成.pdfVIP

化工科技 ,2009 ,17 (3) :9～12 科研开发 SCIEN CE T EC HN OL O GY IN C H EM ICAL INDU STR Y 氯代 1烯丙基3甲基咪唑离子液体的合成 1 1 2 周雅文 ,邓 　宇 ,韩德新 ( 1. 天津科技大学 材料科学与化学工程学院 ,天津 300457 ;2 . 天津科技大学 生物工程学院 ,天津 300457) 摘 　要 :主要研究离子液体氯代 1烯丙基3甲基咪唑的合成方法 ,分别采用传统法和微波法制取 ( ) ( ) 离子液体 ,实验结果表明:在 n 烯丙基氯 ∶n N甲基咪唑 = 1. 4 ∶1 ,反应时间为 11 h ,反应温度为 55 ℃的最优条件下收率可达到 9 1. 07 % ,而在其它条件不变的情况下 ,微波法可以大大提高反应速度并且 可以提高收率 。 关键词 :氯代 1烯丙基3甲基咪唑离子液体 ;微波辐射 ;正交实验 ( ) 中图分类号 : TQ 252 . 3 　　文献标识码 : A 　　文章编号 : 2009 　　化学工业离不开化学溶剂 ,但随着科学的不 二光学仪器厂 ;R E52A 型旋转蒸发器 :上海亚荣 断发展 ,对化学化工过程的要求越来越高 ,无污染 生化仪器厂 ;J T302N 电子天平 :上海精密科学仪 清洁技术日益受到关注 ,传统的有机溶剂被列为 器有限公司 ;NJ L 073 型微波实验炉 :南京杰全微 危害最大的化学物质之一 ,它多具有挥发性 ,存在 波设备有限公司 。 着有毒 、污染环境和不易保存的缺点 。它们的使 1. 1. 2 　试 　剂 用量非常大 ,因此人们长期以来寻找着有害溶剂 N甲基咪唑:分析纯 ,浙江省临海市凯乐化工 的替代品。最近几年发展的由烷基吡啶、咪唑等 厂 ;烯丙基氯 :分析纯 ,南开大学精细化学实验厂 。 含氮杂环化合物的季铵盐与金属卤化物构成的常 温离子液体作为绿色替代溶剂正受到化学界各方 1. 2 　离子液体[AMIM]Cl 的合成 ( ) 1. 2 . 1 　实验原理 面的关注 。离子液体 Ionic Liquid 是由有机阳 离子和无机或有机阴离子构成的 ,它是在室温下 采用一步法合成[A M IM ] Cl ,其反应式如下 。 呈液体状态的盐类[ 1 ] 。离子液体以其优良的化学 特性越来越受到青睐 ,离子液体作为一种新型环 保溶剂有望代替传统的有机溶剂 。 1. 2 . 2 　实验方法 而微波则作为一种新的加热能源 ,具有加热均 1. 2 . 2 . 1 　传统合成的实验方法 匀、加热速度快、易控制、操作方便等特点,可以使大 按一定比例称取 N甲基咪唑和烯丙基氯 ,然 多数化学反应时间大幅度缩短 ,收率和转化率也有 所提高[2 ] 。作者采用一步法分别用传统和微波的方 后将两者混合于 100 mL 的三 口圆底烧瓶中 ,在 法制备了氯代 1烯丙基3甲基咪唑{[AMIM ] Cl ]}