棒状薄层色谱仪在馏分油加氢改质与应用.pdfVIP

工业催化 2010年第18卷增刊 D『DUslmIALCATAI?I陌揖 441 棒状薄层色谱仪在馏分油加氢改质中的应用 张永惠，赵训志，霍金鹏 (中国海油天津化工研究设计院，天津300131) 摘要：叙述了棒状薄层色谱仪的分析原理、试验技术以及在馏分油加氢改质实验中的应用实例， 通过对加氢改质前后烃族成分的分析，可以为加氢改质催化荆的选型和工艺条件的优化提供参考， 具有重要意义。 关键词：棒状薄层色谱仪；加氢改质；馏分油 烃族组成分析是炼油加工过程中较常用的分析 于在FID电极上加载有电场(燃烧器为正极，收集 项目，可提供油品中饱和烃、芳烃和胶质的含量信 器为负极)，因此负离子向燃烧器一边移动，而正离 息。而棒状薄层色谱仪可用于有机化合物分离和定 子则向集电极一边移动。这些在燃烧器和集电极之 量分析。可在开放的气氛下检测气相色谱和液相色 间的离子电流与在氢火焰中被离子化的各组分的质 谱很难检测的重油产品，并且具有操作简单、样品检 量成正比。离子电流被FID电路放大，并由数据处 测时间短、操作费用低和检测结果重复性好等特点。 理装置对各组分进行定量测量和记录。 在焦化汽柴馏分油加氢改质的工艺过程中，通过对 2实验部分 原料和产物中的烃族成分进行分析以观察加氢的效 果，为加氢催化剂的选择和开发提供了准确的分析 2．1仪器及试剂 数据，对开展加氢改质研究，生产出满足用户需求的 棒状薄层色谱仪：IATRPSCANMK一6S；正庚 各种石油产品具有重要意义。本文主要介绍棒状薄 烷。分析纯；甲苯，分析纯。 层色谱仪的应用。 2．2色谱条件 氢火焰离子检测器检测速率每根25s、30s、 1原理 35s、408、508和60 8；氢气流量检测器，电子流量 薄层色谱扫描仪可对已在薄层色谱(TLC)上分计；空气流量检测器，空气流量计；色谱棒架，最大负 荷为lO根色谱棒；扫描模式，正常、空白和原点扫 离并由氢火焰离子系统(FID)检测到的各有机混合 物进行定量分析。各有机物的分离是在独特的薄层 描，用PPS进行部分扫描。 色谱介质上完成。仪器的FID系统对几乎所有的有 2．3分析步骤 机组分均具有较高的敏感度。检测选择性适用于较 (1)开机：打开氢气调节压力达到0．3MPa后， 宽范围的各种样品，利用雅特隆薄层色谱扫描仪可 打开色谱仪的氢气入口阀，点燃氢气燃烧器，调节空 以很容易进行以下各项分析，特别是脂类分析、有机 气流量至2L·rain～，氢气流量160mL·min～。 合成的反应速率监测及原油和沥青胶质的分离。一 将硅胶色谱棒放在扫描架上，进行两次空白扫描后， 个色谱棒架上可放置十根色谱棒，一次可分析多至 取出。 十个样品。可同步处理和检测所有十个样品，以快 (2)样品制备：称取一定量的试样用甲苯稀释 速得到最终结果。当样品在色谱棒(薄层石英棒) 至浓度约20mg·mL～，密封保存。用取样器取 上展开并分离后，以一定速率直接通过氢火焰扫描； 1灿的样品，分5—6次点在原点处，将色谱棒架放 此时氢火焰的能量使薄层表面上已分离的各有机化 入到已放好70mL正庚烷的展开槽中，待展开到