硅胶管采样、大孔径毛细管柱气相色谱法测定丙烯酰胺作业场所空气中丙烯酰胺含量.pdfVIP

维普资讯 2008年7月第24卷第7期 MedAniP v 丝 2 ·525 · 硅胶管采样、大孔径毛细管柱气相色谱法测定丙烯酰胺作业 场所空气中丙烯酰胺含量 徐红娟 257036 胜利油田疾病预防控制中心 山东 东营 【关键词】 硅胶管采样；色谱法；大孔径毛细管柱相色谱法；丙烯酰胺 中圈分类号：R122．11 文献标识码：A 文章编号：1003—6245 (2008)07—0525一o2 为简便现场采样设备、提高分析速度、延长色谱柱使 液、0．5mol／L硫代硫酸钠溶液、10％硫酸溶液。 用寿命，借鉴文献¨ 的思路，采用硅胶管采集样品、大 1．2，5 标准曲线的绘制 准确称取0．0100g丙烯酰胺溶解 孔径毛细管柱气相色谱法测定车间空气中丙烯酰胺含量， 于 100ml容量瓶 中，并用水稀释至 100ml，此液 lml= 并用此方法对胜利油田丙烯酰胺生产、使用场所进行检测 ， 100ug／ml丙烯酰胺，将此液用蒸馏水再稀释 100倍配制成 与GB11529—89车间空气监测检验方法 (第三版，以 浓度为 lug／ml的丙烯酰胺标准储备液。分别取0、1、2、 下简称国标法)中规定的冲击式采样器采集样品、玻璃填 4ml丙烯酰胺标准储备液于25Ⅱd比色管中，加蒸馏水至 充柱气相色谱法进行了对比，现报告如下。 5ml。用 10％的硫酸调整 ph=1。加人25％溴化钾 lml、 0．05ra~l／I溴酸钾 0．2ml。摇 匀，置 暗处 30rain，加入 1 材料与方法 0．5mol／l硫代硫酸钠0．1ml，用5ml乙酸乙酯萃取，充分振 1．1 采样 摇，静止分层，取 lml上清液予小刻度试管中，加入 1g无 在采样地点打开塑料帽。因采过样品的硅胶管，在解 水硫酸钠，脱水30rain。最后所得到的样品不需要进一步 吸前，硅胶若不从丙烯酰胺现场空气通过的管端倒出，会 的纯化和富集 即可用于色谱分析，进样 1ul。保留时间定 有少量管壁吸附的丙烯酰胺未被玻璃棉带出解吸，造成测 性，峰高定量，5个浓度6次测定结果均值 (ue,／m1)与标 定结果偏低，故将硅胶管进空气端标记为 自由端 ，另一端 准差分别为0、0．1978±0．0194、0．3959±0．0350、0．5994 通过缓冲瓶连接于采样器，垂直放置，采样高度 1．5m，以 ±O．0404、0．7825 ±0．0300。 0．3L／rain的速度采集作业点周 围的空气样品30rain，采样 1．2．6 样品分析 将使用过的硅胶管内的硅胶 、玻璃棉沿 后将管子两端密封并尽快分析。 自由端倒人 10ml试管，加入5．0ml去离子水，立刻塞紧管 1．2 测定 口，经浸泡过夜解吸后，混旋静置待碎絮沉降后取 lml上 1．2．1 原理 空气中的丙烯酰胺经硅胶管采集．溶剂解吸 清液为液体样品同标准样品进行预处理并测定分析。 后，与溴反应的产物用乙酸乙酯萃取。有机相经DEGS柱 1．2．7 计算 计算公式如下：X=C／V0 分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性。峰高定量。 式中：x：丙烯酰胺在空气中的浓度，(mr／m3；) 1．2．2 仪器设备 HP4890D气相色谱仪 (带 电子捕获检 C：硅胶解吸液中的丙烯酰胺含量，(ug；) 测器)，ID0．53mm ×20ram，DEGS为弹性石英毛细管柱 V 换算成标准状况下的采样体积。(L。) (大