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环保型竹基酚化液基酚醛树脂胶粘剂的制备
[摘要] 本文深入探讨了酚醛比、催化剂的用量、终点粘度对环保竹基酚化液基酚醛树脂胶粘剂(BPF)甲醛分2次加入第一次加入总量的80%,催化剂1次加入,反应的保温温度为90,反应的终点倒泡粘度控制为,催化剂用量为17.5%、醛酚比为:1(甲醛与酚化液的之比,BPF具有更低的游离甲醛、游离苯酚和优异的胶合性能。Environmentally friendly bamboo phenol of liquid-based phenolic resin adhesive
[Abstract] This article discusses the effects of phenol formaldehyde ratio, amount of catalyst, the end viscosity on the performance of bamboo-based phenolic resin-based adhesive (BPF). The results showed that Results showed that the optimal experimental conditions was obtained as follow: adding formaldehyde 2 times; the reaction temperature ,90 ℃, the terminal bubble viscosity ,4.0-5.0s; catalyst 17.5 % (by weight of liquefied solution), formaldehyde phenol ratio of 1.9:1 (molar ratio)。The resultant BPF has a lower free formaldehyde, phenol and excellent glue performance as well.
[Keywords] bamboo-based liquefied solution,PF adhesive,low free formaldehyde,low free phenol
前 言
传统的酚醛树脂胶粘剂(PF)因具有优异的胶接强度、良好的耐水性、耐热性及化学稳定性,是目前室外用人造板的主要用胶。近几年由于石油储量的减少和油价的不断上涨,以石油为原料的PF熟知的生产成本不断被提高;另外,在生产酚醛树脂过程中产生有毒游离苯酚和游离甲醛很难被除去,使得酚醛树脂的环保问题一直受到使用者的关注[-4]。因此,研究低毒、低游离甲醛和低成本的酚醛树脂胶粘剂近年来成为胶粘剂领域的研究热点[-6]。
在之前的研究中,我们初步确立竹基材料高值转化技术[-8]:采用选择性液化技术,对竹材特别是竹材剩余物(下脚料)进行液化,获得具有优良流动性能和贮存稳定性的竹基酚化液,用于制备具有环境友好竹基酚醛树脂胶粘剂;同时,通过特定的分离技术获得可高值利用的竹纤维素微粉(BCMPbamboo cellulose micro-powder)。在木质素基酚醛树脂胶粘剂(LPF)的研究基础上[-10],本确定竹基材料的液化工艺竹基酚化液竹基酚化液基酚醛树脂胶粘剂(BPF),。
1 实验部分
1.1 原料、试剂与仪器
表1 实验主要仪器名称 型号 生产厂家 恒速搅拌器 S212 上海申顺生物科技有限公司 电热套 ZNHW 巩义市英峪予华仪器厂 电子天平 ELB2000 日本岛津 电子分析天平 BS110S 北京赛多利斯天平有限公司 磁力加热搅拌器 DF-Ⅱ 江苏省金坛市医疗仪器厂 竹粉 过10目筛网 黄山金竹人造板厂 苯酚 A.R. 国药集团化学试剂有限公司 乙醇 C.P. 黄山酒厂 盐酸 A.R. 国药集团化学试剂有限公司 氢氧化钠 A.R. 国药集团化学试剂有限公司 1.2 酚化液制备
将一定量的苯酚,加入置于装有搅拌器、冷凝装置、热电偶的四颈烧瓶中,加入竹粉与催化剂(盐酸),用电热套加热,控制温度在100-105℃之间,反应时间10-120min,之后将酚化液冷却至60-80℃,趁热抽滤,得竹材酚化液。
1.3 BPF的制备
将一定质量的竹材酚化液和质量分数为30%的氢氧化钠溶液,加入装有搅拌器、冷凝装置、热电偶的四颈烧瓶中,设置一定的温度,分两次加入甲醛。第一次加入甲醛后逐步将温度升高,达到一定的温度时保温一段时间进行加成缩聚反应,一段时间后把温度降低加剩余的甲醛,然后将温度再逐步升到原温度,这时每5min取一次样,利用倒泡法(取规格为长100mm,内径为10mm的试管,加入胶粘剂至离试管口5mm处,拇指堵住试管口,同时食指中指夹住管壁,倒置,同时计时,记录气泡从底部到顶部
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