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10%顺式氯氰菊酯水乳剂研究 周明福,吴海滨,娄全强,王苗儿 (杭州庆丰农化有限公司,杭州310017) 摘要:研究了10%顺式氯氰菊酯水乳剂配方筛选和制备方法,以及配方中各组分的最佳含量,并进行了水乳剂各性能的评价,最终得出10%顺式氯氰菊酯水乳剂的最佳配比。该产品配方优良,制剂稳定,成本低,对环境友好,使用安全,具有很好的发展前景。 关键词:顺式氯氰菊酯;水乳剂;乳化剂;配方设计 随着社会的发展进步,人们对环境保护的重视以及可持续发展的需要,当今世界对农药的安全性提出了严格的要求,以减少或避免农药的不良影响,延长农药的使用寿命。目前,剂型加工的主要方向是制造具有下列功能的制剂:降低毒性,提高安全性;减少污染;减轻对作物的药害;对使用者更安全;便于使用,节约劳动力;节约能源,降低价格;提高生物利用率;向着水性、粒状、缓释、多功能及省力化方向发展[1]。水基性制剂是以水为稀释剂或基质的一类农药新制剂,主要包括水乳剂、微乳剂、悬浮剂等,是符合世界农药剂型发展方向的环保绿色农药新剂型,也是目前国外发达国家主要农药剂型之一。 我国从20世纪90年代初开始研制水乳剂,并已开发出4.5%高效氯氰菊酯、10%氯氰菊酯、10%氰戊菊酯等品种[2]。本文以顺式氯氰菊酯为对象,系统地研究了顺式氯氰菊酯水乳剂、乳化剂的配方以及乳化剂中表面活性剂、溶剂、防冻剂的筛选。 1　实验部分 1.1　实验材料 96%顺式氯氰菊酯原药(南京红太阳公司生产);溶剂:二甲苯(嘉兴实业化工有限公司生产);非离子表面活性剂:TX-20,TX-15,农乳1601#,农乳1602#, D-252(苯乙烯基聚氧乙烯醚磷酸酯类),农乳700#,农乳400#,农乳600#系列(辽阳奥克助剂公司生产);离子表面活性剂:农乳500#公司生产,十二烷基聚醚磷酸酯盐(辽宁丹东安康精细化工公司生产);防冻剂:乙二醇,甘油,尿素,NaCl等;蒸馏水、自来水。 1.2　实验器材 1702型塞多利斯0.1mg电子天平, FA25型实验室高剪切分微乳化机(上海弗鲁克流体机械制造有限公司),DHG-9031A型电热恒温干燥箱。 1.3　实验方法 1.3.1　加工工艺 按照配方要求,将原药、溶剂和乳化剂加在一起搅拌,使溶液成为均匀油相。将水、防冻剂混合在一起,成为均匀水相。在高速搅拌下,将水相缓慢加入油相或者将油相缓慢加入水相,使乳状液形成分散良好的水乳剂[3]。 1.3.2　性能测定方法[4] 1.3.2.1　pH值测定 参考国际农药分析协作委员会(CIPAC)方法MT 75(pH值测定)进行。 1.3.2.2　热储存稳定性能测定 参考国际农药分析协作委员会(CIPAC)方法MT 46(加速贮存试验法)进行。水乳剂的热贮存稳定性包含物理稳定和化学稳定两种。按照国家标准中关于贮存稳定性的试验条件为(54±2)℃的条件下贮存两周,检测有效成分顺式氯氰菊酯的含量、乳液稳定性、再乳化性和持久起泡性应符合要求。要求制剂外观保持均匀,不析出油(水)层,维持良好的乳状液,只分出乳状液和水,轻轻摇动仍能成为均匀乳状液算合格,有效成分的分解率应不大于5%。 1.3.2.3　低温稳定性能测定 参考国际农药分析协作委员会(CIPAC)方法MT 39(0℃下液体制剂的稳定性)进行。合格的水乳剂在低温(0℃±2℃)冷贮7d,在轻度震动后,无可见分离颗粒或油状物为合格。 2　结果与讨论 2.1　配方筛选设计 2.1.1　溶剂的选择 由于顺式氯氰菊酯原粉常温下为固体粉末状物,流动性差,故在制剂中加有机溶剂改善其流动性。按照顺式氯氰菊酯原粉理化性质及水乳剂选用非极性或弱极性溶剂的一般原则,综合经济成本选用二甲苯为顺式氯氰菊酯原粉的溶剂。 2.1.2　防冻剂的选择 2.1.3　乳化剂配方的筛选 2.1.3.1　乳化剂的初选 水乳剂中,乳化剂的作用是降低界面张力,将油相分散、乳化成微小油珠,悬浮在水相中,形成乳状液。因此,乳化剂的选择是水乳剂配方研究的关键。 据伍翔、魏方林等报道,采用震荡法和高剪切法制乳得到的水乳剂,其粒径分布和中位径分布的变化规律十分相似,离心稳定性的变化也有类似的规律[5]。因此,在乳化剂的初选中可用震荡乳化法代替高剪切乳化法制备水乳剂,对水乳剂的配方进行筛选,可以达到快速筛选和节省原材料的目的。 筛选方法:农药乳化剂一般由一种或一种以上单体复配而成。水乳剂中乳化剂一般用量为2.5%~10%。本实验乳化剂配方初步选用量为10%,用各表面活性剂单体单独按10%用量配制(水暂不加)成高浓度油相(见表2),再将所制得高浓度油相按照不同的配比进行混合,从而保证乳化剂用量(10%)不变