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试验题目:测定水泥中的三氧化二铁的含量 一:实验目的: 测定硅酸盐中三氧化二铁的含量 二:实验原理: 在pH=1.8~2.0的条件下,Fe3+与磺基水杨酸钠反应形成一种紫红色配合物,当加入EDTA后EDTA 夺取了与磺基水杨酸钠反应的Fe3+ 形成了另一种更稳定的配合物. 三:仪器和试剂: (1)主要仪器: (2)试剂: 四:实验步骤: 五:实验预测: 六:实验前计算: 七:对水泥三氧化二铁的大概含量的测定记录: 八:预测与实际的比较: 十:对水泥三氧化二铁的含量的测定记录: (2):待测液的滴定: 十一:讨论 1.在EDTA的标定过程中,为什么加入了指示剂后,还要在搅拌下加入KOH且过量? 2.为什么钙标定EDTA时,钙标准溶液的体积须稀释到200ml,而用滴定待测液时,待测液只需稀释到100ml呢? * * 1 温度计 1 马弗炉 型号:BP-Ⅱ最大称量:200g分度值:0.2g 1 托盘天平 型号:(TG)328A最大称量:200g分度值:0.1mg 1 分析天平 备注 数量 仪器名称 指示滴定终点 磺基水杨酸钠指示剂 指示滴定终点 CMP指示剂 请老师指点 KOH(200g/L) 调节待测液的pH NH3.H2O 配制为EDTA溶液 EDTA.2H2O 作为基准物,标定EDTA CaCO3(s) 洗坩埚 HCl(1+5) ①溶解CaC03(s) ②调节待测液的pH HCl(1+1) 把二价铁离子全部氧化为三价铁离子 浓HNO3 使铁完全转化为铁离子 浓 HCl 作为助燃剂,熔解水泥 NaOH(s) 作用 试剂 熔样→水泥(0.5000g)→马弗卢(650-700℃)→取出,冷却→热水浸取,加入HCl→待测液, +NaOH固(6-7g) 熔样20min HNO3制成溶液 (淡黄色) +镍坩埚 定容250ml 标 定→称取CaCO3(s)0.03(精确至0.0001g)→冷却,转移到250ml烧杯 ↓ 加HCl(1+1)溶解,加水, 定容 取标液 +水 煮沸 +CMP(无色—淡黄色) ↓ +KOH(淡黄色—荧光绿) →→称取EDTA·2H2O 0.45g→溶解,配成1L溶液,待标定 用EDTA滴定 (终点;荧光绿—微红) 滴定→取待测液25ml+水+SS→+NH3·H2O(淡黄色—紫红色—橘红色)→+HCl(橘红色—紫红色) →加热60—70℃→ 用EDTA滴定(终点:紫红色—黄色\无色) 3% W(Fe2O3)% 25~30 V滴耗 25~30 V标耗 预测 项目 Fe2O3~~~~2Fe~~~~2EDTA~~~~2CaCO3 m3=C1V耗M*10=0.0075*0.025*100.09*10=0.2(g) MCaCO3(s) m2=m1\0.9=2.8(g) m(EDTA.2H2O) m1=CV配M=0。0075*1*336=2.5(g) m(EDTA) C1=n2\V耗=0。0001874*1000\25=0.0075(mol\L) C(EDTA) n2=2*n1=2*00.0001874(mol) nFe n1=G*W%\M=0.5*3%\160=0mol) nFe2O3 计算 所求量 所以应称取CaCO3(s)0.2g(精确到0.0001g),EDTA2.8g (1):EDTA的标定: 4.8 W(Fe2O3)% 3.8 △V(ml) 3.8 V终(ml) 0.00 V始(ml) 67 T终 70 T始 1.8~2.0 pH 25.00 试样(ml) 1 项目 (公式:wFe2O3=(CV*0.5*MFe2O3*250/25)*100%/(G*1000) 注:说明该水泥中的三
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