色母粒用低分子量聚乙烯蜡(讨论稿).docVIP

中华人民共和国行业标准(草案) 色母粒用低分子量聚乙烯蜡(讨论稿)???标准号： 备案号： 　? 1? 主题内容与适用范围 ?? 本标准规定了色母粒用低分子量聚乙烯蜡的技术性能要求、试验方法，检验规则、和标志、包装、运输、贮存: ?? 本标准适用于由低密度聚乙烯裂解制得的低分子量聚乙烯蜡，也适用于由乙烯单体聚合制得的低分子量聚乙烯蜡。(下文中低分子量聚乙烯蜡简称为聚乙烯蜡) ?? 2? 引用标准 ?? 3? 技术要求 ?? 本产品应符合表1的技术要求。 表1?? 聚乙烯蜡的技术指标 序号 项?? 目 测试方法 指?????? 标 1 外观 目测 本白或浅黄色，早粉状或均匀片状 2 分子量 粘度法 3000～10000 3 分子量分布 GPC法 10(参考值) 4 熔点 毛细管法 100～110℃ 5 热失重 DSC法 ≤5％ 6 杂质 观察法 直径为0.1～0.3mm的颗粒≤8粒／克 7 灰分 燃烧法 ≤0.3％ 8 分散性 母粒法 1.0mm 不允许 9 色点许可量／(个／d) 0.6～1.0mm 10 0.3～0.6mm 允许 　 ??? 4? 试验方法 ????4.1? 分子量的测定 ??? 4.1.1? 原理 ??? 采用粘度法。当聚乙烯蜡高温溶于四氢化萘或十氢萘后，溶液的粘度比纯溶剂的粘度增加，因粘度的增加与分子量有关，从而通过经验公式求得聚乙烯蜡的粘均分子量。 ??? 4.1.2? 仪器与试剂 ??? 四氢化萘：分析纯 ??? 十 氢 萘：分析纯.含0.1％N-苯基-2-萘胺防老剂 ??? 恒温油浴：最好采用硅油，温度波动±0.1℃ ??? 乌式粘度计：溶剂流速90-100秒 ??? 移 液 管：10毫升 ??? 秒??? 表：选用0.1秒分刻度 ??? 洗 耳 球 ??? 4.1.3? 测定步骤 ??? 精确称取0.01-0.02克干燥的聚乙烯蜡样品于称量瓶中，然后放人粘度计中，用移液管准确加入10毫升十氢荼(或四氢化萘)。将粘度计至于135±1℃(四氢化萘为130±1℃)的油浴中，使样品溶解。待样品完全溶解后，把粘度计垂直至于恒温油浴中(以球形毛细管小球之上刻度浸入油浴为宜)。测定时，首先用洗耳球将溶液吸入小球两次，然后将溶液吸入毛细管中，使其液面超过圆球上的刻度线，让溶液自由下流，用秒表准确测计溶液流经小球上下两刻度线所流经的时间。 ??? 以同样方法测定所流经的时间。溶剂与溶液的流经时间重复测量三次，每次误差不得人于0.2秒，取其平均值。 ??? 测定完毕后，立即将溶液倒出，在135℃时倒入新的十氢萘(或130℃时倒入新的四氢化萘)，用洗耳球吸入毛细管中，洗涤粘度计二次(洗涤液待回收)。再用丙酮洗涤后用吹风机吹干，待用。 ??? 4.1.4? 计算 ??? 聚乙烯蜡的特性粘度按下式计算： ??? 式中:η＝t／t0??? ——相对粘度。t、t0分别为溶液、溶剂流经的时间(秒)； ???????? ηsp=ηr·1增比粘度； ??? C—换算成135℃(或100℃)时100毫升溶液浓度(克／lOO毫升)； ??? 对于非支化的聚合度不太低的高聚物来说，[ηr]和Mv可用如下关系式表示: ??? 在以四氢化萘为聚乙烯蜡溶剂时，测定是在130±1℃的恒温油浴内进行。 K=5.1×10-4????? α＝0.725 ??? 在以十氢萘为聚乙烯蜡溶剂时，测定是在135±℃的恒温油浴内进行。 K=6.77×10-4??? α＝0.67 ??? 4.2? 分子量分布的测定(采用GPC法，考虑到测试难度，定为参考指标) ??? 4.3? 熔点的测定 ??? 4.3.1? 差示扫描量热法(DSC)测熔点 ??? 将聚乙烯蜡试样朋专用压片机压片待测。 ??? 采用PERLIN-ELMER公司产DSC-2C型差示扫描量热仪(其它差示扫描量热法亦可)测定熔点。测试条件:升温速度为lO℃／min:氨气气氛，其流量为40ml／min。 ??? 所得DSC图上标注有聚乙烯蜡试样的初熔温度和全熔温度，初熔温度与全熔温度的间距为该试样的熔程。 ? 　 　 　 　 图 电热熔点测定器1-温度计: 2-电热测定器；3-胶塞；4-辅助温度计； ??? 5-100～300W的电热丝:6-毛细管 　?? 4.3.2? 毛细管法测熔点 ??? 4.3.2.1? 仪器 ??? 1.装置 ??? 电热熔点测定器:如下图所示。该测定器中的玻璃管内有10～300W的电热丝，连接在lkVA的调压器上。 ??? 如图所示，向测定器中注入传热液，其液面与扩张部分下缘取齐。测定过程中，应保持全浸式温度计水银球下端距液面约50mm:局