珠光剂乙二醇硬脂酸酯的合成.docVIP

珠光剂乙二醇硬脂酸酯的合成 一、实验目的 1. 了解乙二醇硬脂酸酯的性质及用途，学习乙二醇硬脂酸酯的合成方法； 2. 学习N2保护下的实验操作； 3．学习油脂酸值的测定方法跟踪不同反应时间下的酸值变化情况。 二、实验原理 乙二醇硬脂酸酯，可以由乙二醇和硬脂酸在酸催化下直接合成。由于是可逆反应，并且使用的醇、酸及产品的沸点都比水高得高。所以在反应过程中，可不断地将生成的水排出体系而加快反应进程，提高反应转化率。通N2 ,可加速水分的排出，也可减少氧化等副反应。 乙二醇是二元醇，因此，在乙二醇与酸按近似等摩尔投料时，产物中的乙二醇单、双脂的摩尔比近似2:1.反应温度一般控制在160～180oC，实验中以氧化锌作催化剂。 反应式： C17H35COOH + HOCH2CH2OH→ C17H25COOCH2CH2OH + C17H35COOCH2CH2OOC17H35+H2O 酸值是指中和1g物料中的游离酸所需消耗氢氧化钾的毫克数。酸值的大小反映了脂肪中游离酸的多少。 三、主要仪器和药品 三口烧瓶、分水器、球形冷凝管、恒温加热磁力搅拌器、电子天平、锥形瓶（250ml）、碱式滴定管（50ml）、滴定台、分析天平、直线冷凝管、恒温水浴。 硬脂酸、乙二醇、氧化锌、乙醚、95%乙醇、酚酞、饱和食盐水、氢氧化钾 四、实验内容 1.乙二醇硬脂酸酯的合成 在装有搅拌器，温度计，分水器和氮气导管的250mL的三口烧瓶中，加入80g(0.28mol)硬脂酸，18g(0.29mol)乙二醇，0.5g PTSA，缓慢通N2，加热，物料熔化后，取1-2g样品于锥形瓶中，测定反应0分钟时酸值。 开动搅拌器，在165～175℃下反应。依次在反应15、30、60、90、120、180分钟时取样，测定酸值。待酸值达到要求后，降温到80℃，迅速出料，将产品倒入一浅盘中，凝固成蜡状固体。 2.酸值的测定 取两分3～5g样品分别加入两只锥形瓶中，加50ml乙醚-95%乙醇混合液摇匀，加入3滴酚酞指示剂，用标准KOH溶液滴定至溶液显粉红色。 结果计算： 酸值=V·C·56.11／m 式中 V为消耗KOH标准溶液体积，ml； C为KOH标准溶液浓度，mol·L-1； m为样品质量，g； 56.11为KOH的相对分子质量。 五、实验数据 时间／min 样品量／g KOH的量／ml 酸值 0 15 30 60 90 120 六、实验分析与总结 温度是反应过程中控制的主要因素,产品的酯化率随温度升高而增加,但温度过高将影响产品的色泽,产品发红,影响品质等级,同时也使副反应产物增加,一般适宜的温度为5~175°C。反应时间对酯化率及酸值的影响酯化反应时间短,反应不够完全[