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聚甘油单油酸酯分析方法研究 摘要：文章建立水溶液中聚甘油单油酸酯含量的测定方法。研究了聚甘油单油酸酯和硫氰酸钴铵配合物的萃取液中加入4-(2-吡啶偶氮)-1,3-苯二酚产生显色反应后，采用分光光度计在510nm波长处测定吸光度，建立回归方程，以确定聚甘油单油酸酯的含量。结果表明，聚甘油单油酸酯在50—150?g/ml范围内与吸光度呈现良好线性关系，加标回收率为104.70%，精确度为1.05%。该法简单，准确度高，精密度好，不受制剂中其他成份的干扰，能满足对水溶液的分析要求。 关键词：分光光度法；聚甘油单油酸酯；含量分析 0 前言 聚甘油单油酸酯 (cas no：9007-48-1) 是一种非离子型表面活性剂[1]，作为一类重要的食品乳化剂，具有良好的分散、乳化作用，已被应用多年。除了食品行业以外，日化，医药，纺织，洗涤剂，化妆品，粘合剂等众多领域内扩展其应用广泛。本文根据聚甘油单油酸酯和硫氰酸钴铵生成配合物，通过萃取，4-(2-吡啶偶氮)-1,3-苯二酚显色反应[2]，采用分光光度计测定吸光度，建立回归方程，以确定聚甘油单油酸酯的含量。并成功应用此方法来检测聚甘油单油酸酯浑浊水溶液中的浓度且系统测试, 结果良好。本文介绍用分光光度计测定其含量，方法简便快速，结果可靠。 1 实验部分 1.1 材料 t6新悦-可见分光光度计，振荡器，二次蒸馏水，丙酮(分析纯)，氢氧化钠(分析纯)，氯化钠(分析纯)，硫氰酸铵(分析纯)，硝酸钴(ⅱ)六水化合物(分析纯)，4-(2-吡啶偶氮)-1,3-苯二酚(分析纯)，聚甘油单油酸酯 (polyglycerol oleate，纯度98.6%)。 1.2 分析方法 1.2.1 分析条件 溶液在510nm波长处有一最大吸收峰，以4-(2-吡啶偶氮)-1,3-苯二酚溶液为空白溶液。 1.2.2 溶液的配置 （1）硫氰酸钴（ii）铵溶液，取45.6g硫氰酸铵，溶于100ml蒸馏水中得到溶液a。再取4.66g硝酸钴(ⅱ)六水化合物，添加蒸馏水100ml溶解得到溶液b。溶液ａ和b以1:1（v/v）比例混合。（2）4-(2-吡啶偶氮)-1,3-苯二酚溶液，取0.01g，溶于4％氢氧化钠溶液1000ml。 1.2.3 标准溶液的配置 称0.5071g聚甘油单油酸酯，溶于200ml丙酮，作为2,500?g/ml浓度的标准溶液。然后，利用丙酮稀释得到50，75，100，125及150?g/ml浓度的标准曲线。 1.2.4 聚甘油单油酸酯水溶液的配置(100?g/ml) 称0.10g 聚甘油单油酸酯放入1l容量瓶，添加500ml蒸馏水，用力震荡1分钟， 然后再添加蒸馏水到刻度，然后震荡得到100?g/ml浓度的聚甘油单油酸酯浑浊溶液。 1.2.5 标准溶液的处理 取标准溶液15ml，添加硫氰酸钴(ii)铵溶液7.5ml，氯化钠，震荡后离心分离，取丙酮层12ml放入到新的离心管中，添加4-(2-吡啶偶氮)-1,3-苯二酚溶液5ml震荡，离心分离。然后取出水相，离心分离测量吸光度。 1.2.6 水溶液的处理 从100?g/ml聚甘油单油酸酯浑浊溶液的中层取100ml，放入分液漏斗，加入50ml丙酮和氯化钠，震荡分层后，水相回收到100ml容量瓶中，同样的方法萃取2次，最后用丙酮校准刻度。然后参照1.2.5的方法进一步处理，测量吸光度。 2 分析结果 2.1 系统适应测试(system suitability) 为了对该分析方法进行系统适应测试，利用100?g/ml的标准溶液进行了6次测试，测试结果吸光度的精密度是0.00%。 表1 系统适应测试 2.2 标准曲线的绘制 (calibration curves) 24小时新处理50—150?g/ml浓度的标准曲线，结果表明0—72小时标准曲线重现性良好。 2.3 特异性试验 (specificity) 蒸馏水，4-(2-吡啶偶氮)-1,3-苯二酚溶液溶液进行了空白测试，查看了在510nm处的吸收峰干扰，结果各吸收峰值为0.0934和0.1070，表明在510nm处无干扰现象。 2.4 回收率及精密试验 (recovery) 从100μg/ml聚甘油单油酸酯浑浊溶液，并从中层取样进行前处理得到了回收率测试，重复3次，结果表明回收率为104.70%，精确度为1.05%。 表3 回收率测定结果 2.5 均一性试验 (homogeneity ) 为了证明，制备的100?g/ml聚甘油单油酸酯浑浊溶液的浓度均一性，从溶液的中、上、下层分别取样进行前处理，得到结果表明浑浊溶液具有良好的均一性。 表4 均一性试验结果 2.6稳定性考察 (stability) 对于100?g/ml 聚甘油单油酸酯浑浊溶液进行了72小时的稳定性试验，结果表明变动率范围在-3.44—5.38%。 表5稳定性试验结