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脂肪含量的测定 ———索氏提取法 一、实验目的与要求 学习并掌握索氏抽提法测定脂肪含量的方法。 学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成，正确选择脂肪的测定方法。 掌握用有机溶剂萃取脂肪及溶剂回收的基本操作技能。 二、原理 利用相似相溶原理用有机溶剂（乙醚）将游离的脂肪萃取出来，然后回收除去溶剂并干燥，残渣即为脂肪。残渣中除脂肪外，还包括其他挥发油、树脂、部分有机酸、色素等，故称为粗脂肪。 三、试剂、仪器及样品 试剂：无水乙醚 仪器： 1.恒温水浴 一台/4组 2.索氏抽提器 一套/组 .定性滤纸 2张/组 直径15cm .小烧杯 50ml 量筒100ml .脱脂棉 .镊子 一个/组 .薄线手套（同学自备） .干燥箱 .粉碎机 公用 .干燥器 公用 样品：名称：方便面（油炸） ； 厂家： 四、操作步骤 清洗脂肪瓶，然后置于烘箱干燥，干燥后放入干燥器内冷却到室温。然后称其重量（精确到0.1克，注意记住编号） 准确称量经干燥后的样品5.0克左右（精确到0.1克）于小烧杯中。 将样品无损地转移到滤纸上，按“纸卷法”把样品包装好。样品一定要做到定量转移。 置样品纸卷于抽提管中，然后把抽提管同冷凝器、脂肪瓶连上，固定于恒温水浴的支架上（检查样品的上端面是否超过提取管的上端）。 用漏斗在冷凝管顶端开口缓缓加入无水乙醚，加入量为脂肪瓶容积的三分之二左右（100ml）。然后 用一小团脱脂棉把冷凝管上开口轻轻塞上。加乙醚前，应接通冷却水。 抽取脂肪 调整水浴温度在60~70℃,使抽提管中的乙醚可在3~5分钟虹吸一次，提取2~6小时。样品含有脂肪是否抽提完全，可以用滤纸来粗略判断。 抽提效果检验 从提取管内吸取少量的乙醚并滴在干净的滤纸上，待乙醚干后，滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经抽提完全，可停止提取。 回收乙醚 将纸筒抽出，再将乙醚蒸到提取管内，待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前，取下提取管，回收乙醚。取下脂肪瓶，置于通风橱水浴上挥发剩余的乙醚。 将脂肪瓶中的乙醚全部蒸干，洗净外壁，置于100~105℃烘箱内干燥1~2小时，干燥初期烘箱门应虚掩，取出后放入干燥器中冷却30分钟，然后称重（精确至0.1g），并重复操作至恒重。 五、计算 按下式计算样品中的脂肪百分含量。? W1-W0 脂肪（﹪）---------×(100-A) W W1：脂肪瓶和脂肪重量（克）。 W：样品重量（克）。 W0：脂肪瓶重量（克）。 A-100克样品水分的含量(克) 六、操作要点及注意事项 　（1）样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。 　（2）放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，脂肪不能全部提出，造成误差。 　（3）碰到含多量糖及糊精的样品，要先以冷水处理，等其干燥后连同滤纸一起放入提脂管内。 　（4）抽提时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可（约45℃左右）。回流速度以3~5分钟一次为宜。 （5）所用乙醚必须是无水乙醚，如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。 （6）冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还可以避免乙醚挥发在空气中，这样可防止实验室微小环境空气的污染。如无此装置，塞一团干脱脂棉球亦可。 　（7）将脂肪瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45℃放置使挥发物乙醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。 　 (8)样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要过长，因为一些很不饱和的脂肪酸，容易在加热过程中被氧化成不溶于乙醚的物质；中等不饱和脂肪酸，受热容易被氧化而增加重量．在没有真空干燥箱的条件下，可以在100~105℃干燥1.5~3小时。 脂肪含量测定GB/T5009.6-2003第一法 索氏抽提法2.原理试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，称为粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。3.试剂3.1无水乙醚或石油醚。3.2海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（1+1）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（240g/L）煮沸0.5h ，用水洗至中性，经100±5℃干燥备用。4.仪器索氏提取器5.分析步骤5.1试样处理5.1.1固体试样：谷物或干燥制品用粉碎机粉碎过40目筛；肉用绞肉机绞两次；一般用组织捣碎机捣碎后，称取2.00g～5.00g（可取测定水分后的试样），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。5.