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土壤 中丰索磷残留量的测定 吴烈钧 刘爱国 山（东省化学研究所，济南） 丰索磷，化学名称为二乙基-4- （甲基 （二）土壤添加回收率测定 亚砜基）苯基硫逐磷酸酯。它是一种有效的 将不含丰索磷的田土自然风干后，过40 有机磷杀虫剂[1,2]和杀线虫剂[3]，其 结构 目筛，用器分法取500g土样，加入已知量丰 索磷的丙酮液，充分搅拌成糊状，使农药和 式为： 土壤彻底混合后，置阴凉处 自然风干25天 环（境平均温度约15 ）。此土样简称添加 我省已将此农药用于田间试验。本文针对 样。对添加样作测定，计算添加回收率。 我省土质特点，研究了多砾质砂土中水分对 三（）水分对回收率的影响 丰索磷回收率的影响，建立了该土中丰索磷 残留量测定的气相色谱分析法，并对实际样 将含1.63ppm丰索磷的添加样，不加水 品中检出的丰索磷砜作了证实。 提取；在提取前加入一定量的水，使其水分 含量分别为16.7％和28.6％。将此三种样品 实 验 部 分 进行测定，计算其回收率。 气相色谱仪为SP-501型，带双火焰光 （四）实际样品测定及证实 度检测器。丰索磷标样含量89.5％，西德拜 用上法测定了五种不同施药量的实际土 耳公司生产。 样，样品的情况见表4。 一（）土壤中丰索磷残留量的测定 对测定的丰索磷砜，除用保留值与文献 1．提取和浓缩：称取添加样40g置于 对照定性外，也利用该组分的P值[4]来进 索氏提取器中，加入9:1(v/v)的氯仿-甲醇 行证实。 混合溶剂100ml，在75℃提取6小时。将 结 果 和 讨 论 提取液转至K-D浓缩器中，在50℃和真空 表1表明，在残留量为0.1—2ppm的检 下浓缩定容至1ml，作气相色谱分析。 测水平时，回收率是令人满意的，检测极限 2．气相色谱测定：用10l微量进样器 分别定量进标样和被测样41，根据丰索磷标 低达0.02ppm，完全满足土壤中残留农药分 析的要求。 样峰高，用外标法分别计算被测样中丰索磷 及其砜的含量。条件为：96cm 2.3mm内径 表 1添加样中丰索磷的回收率和检测极限 玻璃柱，内装5％OV-210+1.5％OV-17(1.1: 1.0)/键合405载体 8（0—100目）；氮载气： 120ml/min；氢气：186ml/min；空气 （1）： 170ml/min，空气 （2）：90ml/min;柱温： 225 ；汽化温度：250；检测室温度： 250；用526nm磷型滤光片；火焰光度控制 由表2可以看出，自然风干土壤直接测 器高压：700v；灵敏度：10；衰减：14；纸 定其回收率最高；加入水分其回收率