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环境检测试验土壤中全氮的测定.ppt
土壤中全氮的测定 实验原理 土样经浓硫酸、高氯酸消煮,各种含氮有机化合物转化为铵态氮,用氢氧化钠碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量。 凯氏定氮仪可完成对消解样品的全自动加碱、蒸馏和滴定过程。消解完的样品上机后和碱生成氨,氨气和水蒸气一起经冷凝管冷凝后,被收集在加入硼酸吸收液的接收瓶中,而后自动进行滴定、显示、记录盐酸消耗量,计算机根据公式计算含氮量,并打印出结果 实验仪器与设备 KDY-9830型凯氏定氮仪 消煮管 小烧杯 容量瓶 漏斗 定量滤纸 移液管 电子天平 实验步骤 称量样品。在电子天平上称量土样约0.5g 消解。土样中先加入5mL浓硫酸,煮沸,然后冷却,再加入1mL高氯酸,继续煮沸至土样呈灰白色。 过滤,定容。将土样冷却后,用定量滤纸过滤到100mL容量瓶中,定容。 调节仪器,测量。调整仪器,设置好参数。取样品20mL放到消煮管中,进行测量(测一个空白值) 调节仪器 硼酸调整 碱调整 蒸馏系统调整 滴定器调整 手动排液 调整完毕后,表示仪器正常,开始设定样品测量 参数设定 样品标号(NO) 滴定酸浓度(M,0.11mol/L) 粗蛋白转换系数(C),一般设定6.25 偏差校正系数(K),一般系数值为1 样品重量(W) 加碱量(A)。20mL 空白值(V0)输入参数值 结果计算 N%=1.401×M(V-V0)/W 其中: M:盐酸标准浓度,mol/L; V:滴定样品盐酸的消耗量,mL; V0:滴定空白样盐酸的消耗量,mL; W:样品重量 实际上, N%=N%(测量值)×5 实验结果计算与分析 土壤中氮的含量 土壤丰:N%0.2% 稍丰:N% 0.15% ——0.2% 中等:N% 0.1%——0.15% 稍缺:N% 0.75%——0.1% 极缺少:N%0.05% * * 2009.11.20
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