土壤中总氮的测定.docVIP

浙 江 海 洋 学 院 环境监测 实验报告 实验名称：土壤中总氮含量的测定及评价 指导教师： 刘俊稚 专 业： 环境科学 班 级： A12 环科 学生姓名： 王陆军 学 号： 120104124 同组者姓名：戴青青 李春洪 吴岁岁 王鹏 实验日期： 2014年10月29日 气 压： 温 度：________________ 实验目的 掌握用紫外分光光度法测定总氮的方法 掌握土壤样品消解处理的方法 实验原理 在120-124摄氏度下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度和，按公式计算校正吸光度，总氮（以N计）含量与校正吸光度成正比。 实验仪器与试剂 仪器：UV-1100紫外分光光度计，DHG-9240A烘箱，移液管（1ml,5ml,10ml）,比色管（25ml,50ml），滴管 试剂：硝酸钾标准溶液（100mg/l），烧杯（500ml），碱性过硫酸钾溶液（过硫酸钾浓度为40mg/l），2%的氢氧化钠溶液，（1+9）盐酸 实验步骤 土壤样品的预处理 分别称取三份0.5克土壤样品于25ml比色管中，分别加入10ml过硫酸钾溶液，摇匀。 放入烘箱，在125摄氏度下消解一个小时。 待样品冷却，分别转入500ml烧杯，用无氨水稀释至500ml。 经过常压过滤，得滤液，调节pH至7，分别量取两份2.50ml滤液于25ml比色管，稀释至刻度线，作为待测样品。 标准系列溶液的配制 标准溶液的配制：量取5.00ml硝酸钾标准贮备液于50ml比色管，并稀释至刻度线，得标准溶液。 标准系列溶液的配制：分别移取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00ml标准溶液至25ml比色管中，首先稀释至10ml,然后分别加入5ml碱性过硫酸钾溶液。 放入烘箱，在125摄氏度下消解一个小时。 待溶液冷却，分别加入1ml盐酸溶液，摇匀待测。 测定溶液的吸光度及制作标准曲线 使用10ml石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水作参比，分别测定各个溶液在220nm和275nm波长下的吸光度，在测定样品溶液的吸光度前，将溶液摇匀。 校正吸光度=-2 实验数据记录与结果处理 含氮量（微克）/项目 校正吸光度 试样校正吸光度和空白试样校正吸光度差值 0 0.098 2.404 2.306 0.000 0.2 0.078 2.442 2.364 0.035 0.4 0.092 2.252 2.160 0.084 0.8 0.076 2.360 2.284 0.168 1.2 0.077 2.462 2.385 0.291 2.0 0.064 2.404 2.340 0.431 样品1.1 0.013 0.085 0.072 0.074 样品2.1 0.015 0.084 0.069 0.074 样品3.1 0.021 0.095 0.074 0.076 样品1.2 0.022 0.094 0.072 0.074 样品2.2 0.020 0.066 0.046 0.074 样品3.2 0.019 0.065 0.046 0.076 试样校正吸光度和空白试样校正吸光度差值的均值 0.075 土壤样品含氮量 此图为未加碱性过硫酸钾溶液和未经加热的标准系列溶液制得的标准曲线 实验数据分析及讨论 这次实验做了两个标准系列，一个标准系列加入了碱性过硫酸钾和盐酸，并且经过了与样品处理相同的加热过程，另一个标准系列只加入硝酸钾标准溶液外，也未经加热。利用第一个标准系列做出的标准曲线不合理。首先，标准曲线的相关系数很小，其次随着标准溶液中硝酸钾浓度的增加，求出的试样校正吸光度和空白试样校正吸光度差值不增反减。 经过分析原因可能来自于以下方面，首先，采来的土样是用于校园园林景观的，因此可能由于人工施用氮肥和自然的转化过程，土壤中有较多的低沸点含氮化合物，在溶液于烘箱中加热的过程中，由于未采取措施防止比色管管塞脱落，导致其中的一些低沸点的含氮化合物的蒸发流失。另外，使用的碱性过硫酸钾溶液不纯，含氮量过高，也可能导致标准系列溶液的配制失当。 由另一个标准系列制作的标准曲线相关系数较大，且趋势合理。这主要是它排除了以上因素的干扰，但事实上，这样配置的标准系列并不能用于此时土壤样品的校正曲线。因为它不能排除碱性过硫酸钾溶液及加热过