复混肥料中游离水的测定.docVIP

复混肥料中游离水的测定——卡尔.?费休法?仲裁法原理 　　存在于试样中的游离水与已知水当量的卡尔·费休试剂进行定量反应。反应式如下： 试剂甲醇(GB 683─79)：水含量≤0.05％(m/m)，如试剂含水量超过，于500ml甲醇中加入5A分子筛(3.4)约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用； 二氧六环(HG B3327─60)：经脱水处理，方法同(3.1)； 无水乙醇(GB 678─78)：经脱水处理，方法同(4.1)； 5A分子筛：直径3～5mm颗粒，用作干燥剂。使用前，于500℃下焙烧2h并在内装分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后备用； 卡尔·费休试剂：按GB 6283配制。 　　注：无吡啶的卡尔·费休改进试剂也可使用，其配制方法按GB 2444。 仪器 　　卡尔·费休直接电量滴定仪器按GB 6283。 分析步骤 卡尔·费休试剂的标定 　　按GB 6283规定步骤，用二水酒石酸钠(或水)标定。 测定 　　按GB 8571规定制备实验室样品。 于125ml带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中，精确称取游离水含量不大于150mg的实验室样品1.5～2.5g，称准至0.0001g，盖上瓶塞，用注射器注入50.0ml二氧六环(除仲裁必须使用外，一般情况下，可用无水乙醇或甲醇代替)，摇动或振荡几分钟，静置15min，再摇动或振荡几分钟，待试样稍为沉降后，取部分溶液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心。 　　通过排泄嘴将滴定容器中残液放完，用注射器经瓶塞(如青霉素瓶塞)注50ml甲醇(3.1)于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂一样，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。 　　用注射器从离心管中取出10.0ml二氧六环萃取液，经加料口注入滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V1) 。 　　用二氧六环作萃取剂时，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，加入甲醇，用卡尔·费休试剂滴定至同样终点。其后进行下一次测定。 　　以同样方法，测定10.0ml二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V2)。 6 分析结果的计算 6.1 计算 　　游离水的百分含量X由下式计算： 式中：V1── 滴定10.0ml二氧六环萃取溶液所消耗的卡尔·费休试剂体积，ml； V2── 滴定10.0ml二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂体积，ml； T── 卡尔·费休试剂的水当量，mg/ml； m── 试样质量，g。 6.2 允许差 　　取平行测定结果的算术平均值作为测定结果； 　　平行测定结果的绝对差值不大于下列规定： 水含量，％ ?? 绝对差值，％ ≤2 0.30 ＞2 0.40 　　????????????????????????? 　　　　　　　　　　　　????????????????????????????????? 　　　　　　　　　　　　 ??