实验四地表水中氨氮含量的测定.docVIP

实验四 地表水中氨氮含量的测定 一 实验目的 （1）.熟悉分光光度计的使用方法 （2）掌握标准曲线的绘制和有关的计算 二 实验原理 水中氨氮在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料，在（0~50）ug/50mL的范围内，其色度与氨氮含量成正比，可利用比色法测定。 该方法检出限为0.01mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 三 试剂 （1） 不含氨蒸馏水。每升蒸馏水中假如2mL硫酸（分析纯）和少量KMnO4（分析纯），用全玻璃蒸馏器蒸馏，收集蒸馏液；或用10g强酸性阳离子交换树脂于4L蒸馏水中共摇；或让蒸馏水通过这种离子交换树脂柱来制备大量不含氨蒸馏水。 （2）NaOH溶液（2 mol/L）。称取4.0gNaOH（分析纯）溶于50mL蒸馏水中。 （3）50g/L水杨酸溶液。 1）称取1.0g水杨酸（分析纯）于100mL烧杯中，假如5mLNaOH溶液溶解。 2）另称取1.0g酒石酸钾钠溶于15mL蒸馏水中。 3）上述两者合并。 （4）10g/L亚硝基铁氰化钠溶液。称取亚硝基铁氰化钠0.10g溶于10mL蒸馏水中 （5）NaCLO原液。NaCLO试剂有效氯不低于5.2% 次氯酸钠的标定 称取 2g 碘化钾于 250mL 碘量瓶中，加水 50mL溶解。再加1.00mL 次氯酸钠试剂，加1.0mL（1+3）盐酸溶液，摇匀。暗处放置 3min，用0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入 1mL5g/L 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，取其平均值。已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度，则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算 CNaCLO（mol/L）=CNa2S2O3（mol/L）*V（mL）/（1.00（mL）*2） NaCLO加入量（mL） 1.00 1.00 1.00 Na2S2O3消耗体积（mL） 4.20 4.20 4.30 Na22O3平均消耗体积（mL） 4．23 NaCLO平均浓度（mol/L） 0.212 CNaCLO（mol/L）=CNa2S2O3（mol/L）*V（mL）/（1.00（mL）*2） （6）0.05mol/L NaCLO 使用液。吸取NaCLO 试剂x mL， X=（25.0mLx0.05mol/L）/CNaCLO（mol/L） 将算得的x置于50mL比色管中，用NaOH溶液（2mol/L）定容至25刻度处，摇匀。 代入上步得X=5.90mL （7）NH4CL标准储备液A。称取0.3819g于105o C干燥2小时的NH4CL溶于少量不含氨的蒸馏水中，转移入100mL容量瓶中，用不含氨的蒸馏水中定容。此时，1.00mL样品中含1.00mgNH3-N。 （8）NH4CL标准使用液B。吸取NH4CL标准溶液A液1.00mL于100mL容量瓶中，用不含氨的蒸馏水中定容。此时，1.00mL样品含0.0100mgNH3-N 四 测定步骤 1，标准曲线的绘制 取10mL比色管6支，分别加入NH4CL标准使用液B 0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00Ml.用不含氨的蒸馏水定容至10mL刻度处。各加入0.50mL水杨酸溶液（50g/L），摇匀；再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）和0.10mLNaCLO使用液（0.05mol/L），混匀，混匀后，室温大于20度时放置30分钟。用分光光度计测定各管吸光度，测定波长为698nm，10mm比色皿，以不含氨蒸馏水为参照。以NH4CL标准系列的含量（相当于NH3-N微克数）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 2， 样品测定 采样后，吸取适量VxmL澄清水样于10mL比色管中，用不含氨的蒸馏水稀释至刻度。按上述绘制标准曲线的步骤测定吸光度，根据标准曲线，通过查取或计算求算出样品中氨氮的含量MNH3-N（ug）。 五 结果计算及标准曲线图 次氯酸钠消耗体积（mL） 4.20 4.20 4.32 次氯酸钠浓度（mol/L） 0.21 0.21 0.216 0.212 x值（mL） 5.90 样品吸光度 0.219 0.208 0.234 平均值 0.220 稀释后样品氨氮浓度（mg/L） 0.000179 原样品氨氮浓度（mg/L） 0.00894 六 注意事项 如果水样干扰物质过多，可以先将水样先蒸馏后在进行测定