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基于层状双金属氢氧化物/石墨烯的 电催化材料制备、结构和性能研究 曹伟鹏 殷双涛 段转转 高思淼 蔡 琪 北京化工大学理学院，北京100029 摘要：针对传统氢氧化物、氧化物电催化材料存在的组成单一、活性组分分散度低，活性组分用量大，稳定性 差等问题，采用层状双金属氢氧化物(LDHs)材料为前体，利用LDHs在微观结构的上整体均匀性和化学组成的 可控性，结合二维结构石墨烯所具有的高的比表面积和极强的导电能力，合成LDHs/石墨烯电催化材料，提高 复合材料的电子传递能力，并对其电催化性能进行研究。围绕LDHs在载体表面的单分散成核、前体的结构转变 等开展探索性研究，发展新的合成技术，揭示材料的组成、合成方法对催化材料构效关系的影响，为高性能的 层状双金属氢氧化物/石墨烯电催化材料的设计和合成提供一定的科学依据。 关键词：层状双金属氢氧化物；石墨烯；电催化 第一届北京化工大学大学生创新创业论坛论文集 The1stBUCT Forum Nov．2012 2012年11月 Students’Creativity Proceeding 红外光谱仪，四口烧瓶等。 1．2实验内容 1．2．1氧化还原法制备石墨烯及其结构的表征 (1)石墨的前期处理： P20。， a．称取129高纯石墨，109K2S20。，lOg 加入到四口瓶中，再慢慢加入48 mL浓硫酸， 一定要保证无水状态，四口瓶4定要干燥，然 后用80摄氏度水浴12h： b．用去离了水洗涤至c卜I陛，刚开始离 心，收集上层液，勿倒掉，转速3900转。几 次后，会越来越离不下来，改成抽滤，一层滤 纸，用去离水洗，再将一卜层液也加进去，再用 水洗。用75度干燥。干燥完称样。 氧化石墨的制备： a．称取2 NaN03 g预处理过的石墨，lg 加入到阴口瓶中(一定要保证四口瓶干燥)， 冉加入H。S0一(浓)46 mL，保证0摄氏度(即 水浴加冰块)，搅拌10min； 图2．石墨烯的TEM谱陶 b．将69KMn0。慢加到其中，保证0摄氏 如图1所示，为以硼氢化钠(NaBH4)为 度，用时约2小时。之后升‘温到35摄氏度， 还原剂，在60℃条件F进行水热还原后所得 搅拌2小时，加92mL去离f水至其【}1，每次样品的XRD谱图，从图中可以看出，在23。 lOmL，用时约40min，再搅拌30min，加热到 和42。附近出现了十分宽化的对应于石墨烯 98摄氏度，保持30mjn，变成金黄，加入280ml的特征峰，峰强度较弱，这丰要足由于在还原 水和20m]H20z(30％)，用1：IOHCl洗至无 过程中使得G0表面的大量的含氧官能团的去 硫酸根，用BaCl。枪测，干燥24小时。 处，并形成了单层(或多层)的石墨烯片层结 石累烯的制备： 构，由。『．少量石墨烯片层结构问的无序堆替， 秤取。定量的G0超生分散在‘。定量的去 形成疏松的无序层状结构特征所致。图2所示 离子水中，形成G0的悬浊液，之后采用不同 为所得石墨烯的透射屯镜图片，从图中可以看 的还原剂如强碱(NaOH)，NaBH4，乙二醇等， 出，大片连续的石壤烯片层结构铺展在微删表 在60—120度的水浴条件F进行化学还原，之 面，且大部分片层表面平整，只在边缘部分出 后进行离心、洗涤、干燥得到石墨烯。 现了少量的褶皱现象，这丰要足由丁二在还原过