固体酸催化环己酮自缩合制备二聚酮的研究.pptVIP

固体酸催化环己酮自缩合制备二聚酮的研究 反应条件及步骤 将一定量的酸性γ-Al2O3（100目）置于管式煅烧炉中于500℃焙烧4h，在带有电动搅拌器，温度计以及分水器的250mL三口烧瓶中加入150mL环己酮，先把环己酮加热到120度，然后加入原料5%的酸性γ-Al2O3做催化剂，加热至温度稳定在145 ℃ ，使反应体系处于回流状态，并不断将生成的水从反应体系中移出，（当回流至体系不再有水分出时，此时可认为反应达到平衡），停止反应。在反应过程中，每隔一段时间，取样并分析产物组成。 分析测试条件 分析条件为： 柱温110℃， 检测器温度220℃， 气化室温度220℃。 二聚物的分离提纯 由于二聚体的沸点较高达270℃左右，而环己酮沸点为156℃，两者相差较大，用简单蒸馏完全可以分离开，但环己酮二聚体和环己酮三聚体及多聚体(高沸点)分离则较难，一般要采用N2保护下的减压精馏工艺。 接下来的实验计划 （1） 优化反应条件。考察更高温度、催化剂用量、及反应时间对二聚反应的影响规律。 （2）对改性催化剂做适量的表征工作。 （2） 寻找较为合适的固体酸类催化剂来促使二聚反应。 * * *