红外光谱结合X射线荧光光谱分析鉴定合成橡胶粒子.pdfVIP

第 22 卷, 第 4 期 光　谱　实　验　室 V o l. 2 2 , N o . 4 2 0 0 5 年 7 月 Ch inese J ou rna l of Sp ec troscop y L abora tory J u ly , 2 0 0 5 红外光谱结合 X 射线荧光光谱分析 鉴定合成橡胶粒子 ① 袁丽凤 　俞雄飞　王 谦 ( 宁波出入境检验检疫局　浙江省宁波市马园路 9 号　3 150 12) 摘　　要 　　利用超声波萃取技术, 对合成橡胶粒子中的高聚物和其他成分进行分离, 然后利用红外光谱和 X 射 线荧光光谱对分离后的组分进行分析鉴定, 获得了较好的结果。本方法具有简便、快速、准确的特点, 适用 于橡胶及其制品的快速鉴定。 关 键 词　合成橡胶粒子, 超声波萃取, 傅里叶变换红外光谱, X 射线荧光光谱。 ( ) 中图分类号: O 657. 33; O 657. 34　　　文献标识码: B 　　　文章编号: 2005 1　前言 橡胶是一种高弹性的有机高分子化合物和元素高聚物, 其分子量通常在几十万以上, 有的甚至 高达 100 万。在橡胶的生产工艺中, 为了改进高分子的聚合度、保证产品质量以及改进生产车间的 卫生环境, 常将一定的催化剂、添加剂和填料等预先混入橡胶中, 制成橡胶粒子。合成橡胶粒子由多 种成分组成, 若对其进行分析鉴定, 必须根据材料的外观、来源等信息, 采取合适的分离提纯方法进 行组分分离, 然后再用合适的分析手段来鉴定各种组分。红外光谱是成分分析中最有效、准确和直 [ 1, 2 ] [3 ] 接的方法 , 如应用得多的差示光谱分析 。本文采用超声波溶剂萃取的方法对样品进行了分离 提取, 然后综合利用傅里叶红外光谱和X 射线荧光光谱法对分离组分进行了分析鉴定, 确定了合 成橡胶粒子的组成。 2　实验部分 2. 1　主要仪器和试剂 ( ) ( ) N EXU S 红外光谱仪 美 国N ico let 公司 ; SP S3400X 荧光光谱仪 德 国B ruk er 公司 ; ( ) ( ) 250 超声波清洗器 上海科导超声仪器有限公司 ; 300 马弗炉 中国煤炭科学总院 ; SK L H GW B ( ) 802 离心沉降机 上海分析器械厂 。 正己烷、乙醚、氯仿等均为分析纯。 2. 2　实验方法 将样品剪碎后, 分别称取 8. 5 样品于 3 个磨 口三角瓶中, 分别加入正己烷、乙醚、氯仿 50 g mL 等溶剂于超声波中进行萃取。萃取完毕后进行离心分离, 离心转速为 3000 , 离心时间为 r m in 20 , 分离得到的