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1.目的
规范气相色谱检测操作。
2.范围
适用于气相色谱测定。
3.责任
QC:负责制定并执行本规程。
QA:负责审核与监督本规程的执行。
4.程序
4.1 所用器具
气相色谱仪、色谱柱、气体发生器。
4.2 试剂、试液
气源。
4.3 简述
气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱方法。仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。
4.4仪器及性能要求
4.4.1仪器应按现行国家技术监督局“气相色谱仪榆定规程”的要求作定期检定。
4.4.2气路系统
4.4.2.1气源 载气有氮气、氦气、氢气等。常用氦气和氮气作载气。氮气纯度最好使用99.99%的纯氮。但填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用99.9%纯氮。实际工作中要在气源与仪器之间连接气体净化装置。气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气,一般采用装有分子筛(如5A分子筛或1 3x分子筛)的过滤器以吸附有机杂质,采用变色硅胶除去水蒸气。要定期更换净化装置中的填料,分子筛可以重新活化后再使用。活化方法是将分子筛从过滤装置中取出,置于坩锅中.置于马福炉内加热到400~600℃,活化4~6h。硅胶变红时也要进行活化,方法是在烘箱中140℃左右加热2h即可。大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器,也要注意定期更换填料。即使这样的仪器,也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。
目前氮
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