实验 Hanus法测定不饱和脂肪酸的碘价.docVIP

Hanus法测定不饱和脂肪酸的碘价 一、实验目的学习用Hanus法测定不饱和脂肪酸的碘价。 二、实验原理 三、实验用品 (一)器材 (1)碘价滴定瓶(250～300mL)，或用具塞锥形瓶代替。 (2)量筒(10mL，50mL)。 (3)样品管。 (二)试剂 (1)Hanus溶液：取13.2gI，置于1 500mL锥形瓶内，徐徐加入1 000mL冰醋酸(AR，不应含有还原物质)，边加边摇，同时略加温热，使碘溶解。冷却后．加溴约3mL。 (2)0.2mol／L标准硫代硫酸钠()溶液。 (3)纯四氯化碳。 (4)1％淀粉溶液(溶于饱和氢化钠溶液中)。 (5)10％KI水溶液。 (三)材料 花生油或猪油。 四、实验程序 准确称取0.3～0.4g花生油或0.5g猪油2份，放入两个干燥的碘价测定瓶内，切勿使油粘在瓶颈或壁上，各加四氯化碳10mL，轻轻摇动，使油全部溶解。用滴定管仔细地向每个碘价测定瓶内加入Hanus溶液25mL，勿使溶液接触瓶颈，塞好玻璃塞，在玻璃塞与瓶口之间加数滴10％碘化钾溶液封闭缝隙，以防止碘升华溢出造成测定误差，然后在20～30℃暗处放置30min。放置期间应不时摇动。卤素的加成反应是可逆反应，只有在卤素绝对过量时，该反应才能进行完全，所以，油吸收的碘量不应超过Hanus溶液所含碘量的一半，若瓶内混合液的颜色很浅，表示油量过多，应再称取较少量的油重作。 放置30min后，立刻小心打开玻璃塞，使塞边KI溶液流入瓶内，切勿丢失，用新配制的10％KI 10mL和蒸馏水50mL把玻璃和瓶颈上的液体冲入瓶内，混匀。用0.1mol／L硫代硫酸钠溶液迅速滴定至瓶内溶液呈浅黄色。加入1％淀粉溶液约1mL，继续滴定。将近终点时，用力振荡。使碘由四氯化碳全部进入水溶液内。再滴至蓝色消失为止，即为滴定终点。 另作两份空白对照，除不加样外，其余操作同上。滴定后，将废液倒入废液瓶，以便收回四氯化碳。 四、实验内容和步骤 五、数据处理与分析 式中： A为空白滴定用去的硫代硫酸钠溶液的平均mL数。 B为样品滴定用去的硫代硫酸钠溶液的平均mL数。 C为样品重量(g) T为与1 mg 0.2mol／L硫代硫酸钠溶液相当的碘的g数。在本实验中 六、实验注意事项 七、思考题 八、参考书目 林家涵 魏文铃 彭宣宪 主编. 现代生物学实验（下册）. 北京：高等教育出版社施普林格出版社，2000