挥发油测定法(2005年药典).docVIP

附录10D 挥发油测定法 测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。 仪器装置 如图。A为1000ml（或500ml,2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B。B的上端连接回流冷凝管C，以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度，全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。 （注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行）。 测定法 甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量（约相当于含挥发油0.5~1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300~500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶中为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸腾，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0 线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。 乙法： 本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的百分数。 1 简述 1.1 本规程适用于按中国药典附录《挥发油测定法》测定挥发油成分的药材、饮片及中成药中的挥发油含量。 1.2 挥发油测定法系利用供试品初水蒸馏时，挥发油和水能一起蒸馏出，经回流冷凝管冷却并滴入挥发达测定器中，据二者互不混溶，且相对密度不同而分层，馏出的水经特殊设计的挥发油测定器下端的连通装置不断溢流入固底烧瓶中、而挥发油则留在测定器中。如此连续反复蒸馏，直至供试品中挥发油全部馏出，即测定器中挥发油不再增加。根据挥发油的量，计算成供试品中含挥发油的百分率。 1.3 根据供试品中所含挥发油的相对密度分别选用甲法或乙法。甲法适用于相对密度1.0以下约挥发油测定，乙法适用于相对密度1.0以上的挥发油测定。挥发油测定器是根锯大多数挥发油的相对密度为1.0以下而设计的，对少数相对密度1.0以上的挥发油，则能其与二甲苯混溶后，使相对密度降至1.0以下测定，即用乙法测定。 1.4测定用的供试品，除另有规定外．须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。 2 仪器与用具 仪器装置应符合中国药典附录的规定。具体有三个成分组成；（1）(1000ml,2000ml)硬质圆底烧瓶（用以放置供试品。视供试品量的多少选择适宜的大少）；（2）挥发油测定器（刻度的精度为0.1ml）；(3)回流冷凝管.（以上三部分均用玻璃磨口连接）.（4）电加热器。 3 试剂与试药 二甲苯 （C.R 或A.R） 4 操作步骤 4.1 甲法：适用于测定相对密度1．0以下的挥发油. 4.1.1 取供试品适量，约相当于挥发油0.5～1.0ml称定重量(准确至0.01g)置烧瓶中，加水300～500ml与玻璃珠或小瓷片数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管．自冷凝管加水使充满挥发油测定品的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止. 4.1.2 置电热套中或用其他适宜的方法缓缓加热至沸．并保持微沸约5小时。至测定器中挥发油不再增加，停止加热，放置片刻。 4.l.3 开启测定管下的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上．再开启活塞使油降至其上端恰与刻度0线平齐。读取挥发油量．并计算成供试品中含挥发油的百分数. 4.2 乙法 适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油，即通常说的比水重的挥发油。 4.2.1在圆底烧瓶中先加水300ml和玻璃珠或瓷片数粒．连挥发油测定器。从测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后连接冷凝管. 4.2.2将烧瓶物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管中部冷却状态为度。30分钟后，停止加热．放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算成供试中含有挥发油的百分数. 5 测定结果与计算 5.1 挥发油量的读数到0.