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建筑与发展 本期特稿 ·224· Jian Zhu Yu Fa Zhan ben qi te gao 温度对色谱仪影响机理分析 朱毅 山东大学附属山东省立医院 山东省 250021 【摘　要】温度是气相色谱分析的重要操作参数之一。它直接影响着色谱柱的选择性，分离度以及检测器的基线稳定性。本文从根本上分析温度如何影响仪器，对采取相应的解决措施提供了理论依据。 【关键词】温度；气相色谱仪；PID 1 引言 会导致色谱峰的宽度变化 , 所以将会对分析结果产生影响。当被测样品复杂时，还需要程序升温 [3]，如果分离是 温度控制系统是气相色谱仪中三大控制系统之一。它和流路控制系统、预操作控制系统一起共同承担了整个 在恒温条件下进行，那么将会造成以下两个后果 :[1] 某些高沸点的组分不能得到分离或完全分离，在以后的分析 气相色谱仪的各种控制。温度控制系统的主要功能是对色谱仪中柱室、监测器以及气化室的操作温度进行调节和 中又和载气一起被洗脱出来，从而造成误检。[2] 某些低沸点的组分出现峰值的时间非常接近，以至这些峰相互紧 测量。 挨，而不能很好分离。柱箱控温精度要高，柱箱温度场要均匀一致，对于柱箱形状对箱内温度的影响，从搅拌电 由于温度控制电路比较复杂，元器件较多，而且有些器件的可靠性差。因此对整个温度控制系统而言，其故 机的角度来说，柱箱做成圆形内腔最为合适，那样就可以使柱箱内的温度更加均匀。国内外色谱仪的柱箱都是设 障发生率相当大。按温度控制系统出现故障的次数计算，在整个气相色谱仪的故障中，温控故障能占到40％以上[1]。 计制造成传统的方形柱箱，这就必然使提高温控精度和温度场的均匀性受到限制。理想化设计的柱箱应该是圆形 为了及时排除温控系统的多种故障，应该熟悉温控系统的仪器结构，从电路原理上分析故障原因所在。在气 的，由于柱箱内需要安装较长的色谱柱，圆形内腔容积不够等原因势必增加加工难度，但实践证明完全清除了方 相色谱仪温控电路的各种方式当中，以采用可控硅为执行元件，连续比例式调节电路的控制形式居多 [1]。可靠性 形柱箱四角死区，保证了柱箱有效空间温度场的绝对均匀性，大大提高了柱箱控温精度和程序升温重复性。这对 和高精度性作为色谱仪器发展的重要方面，了解温度影响机理对提高控温精度有着重要的理论意义。 于提高定性定量分析精度是十分有效的。 2 温度控制基本理论 2.3 进样器和检测器 ~ 温度控制的基本原理就是使用恒温箱散失的热量能及时地由适量的热源来补充。 气化温度是保证液体样品瞬间气化的主要条件，它的使用范围为室温 400℃。气化温度选择的原则，一般选 [2] ~ 当供给和散失的热量平衡时，温