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维普资讯 第 38卷第 3期 精 细 化 工 中 间 体 V01．38No．3 2008年 6月 FINE CHEMlCAL lNTERMEDIATES June2008 邻甲代烯丙氧基苯酚合成呋喃酚工艺研究 孔祥云 ’，蒋 彪 11。，罗和安 ’ (1．湘潭大学 化工学院，湖南 湘潭 4ll105；2．湖南化工研 究院 国家农药创制工程技术研究中心，湖南 长沙 410007 摘 要：以邻甲代烯丙氧基苯酚为原料，异丙醇铝为催化剂，在溶剂二 甲苯的条件下，经过Claisen重排和环合反应 合成呋喃酚。重点研究了物料配比、反应溶剂、反应温度、反应时间对反应的影响，优化条件为：邻 甲代烯丙氧基苯 酚浓度为32％(m／m)，异丙醇铝 3。0％ (m／m)，反应温度高于 150~C，反应时间10h。此条件下反应的转化率可以 达到96％以上。选择性 78％，收率75％ 关键词 ：邻 甲代烯丙氧基苯酚；呋喃酚 ；环合反应 ；工艺研究 中图分类号：TQ251。1 文献标识码：A 文章编号：1009-9212(2008)03一O015--03 SynthesisofBenzofuranolfrom Methallyloxyphenol KONGXiang-yun，J／ANGBiao一，LUO 日e一07A (1。SchoolofChemicalEngineering，XiangtanUniversity，Xiangtan411105，China；2．NationalEngineeringResearch CentreforAgrochemicals，HunanResearchInstituteofChemicalIndustry，Changsha410007，China) Abstract：Inthepreparationofbenzofuranolfrom methallyl0xyphen0lthroughClaisen—rearrangementandcyclization， aluminium isopropoxidewasused ascatalyst，xylenewasused assolvent Thematerialratio， solvent， reaction temperatureandreactiontimewerestudied．Theoptimumreactionconditionsweredeterminedasfollows：n (methallyl- oxypheno1)：n (xylene)：1：3，themassfractionofaluminium isopropoxideis3．0％，thetemperaturewashigherthan 150~C，thereactiontimewas10h．Undertheseoperationconditions，theconversionwasover960／0，selectivitywas78％， theyieldofbenzofuranolwas75％ Keywords~methallyl0xyphen0l ；benzofuranol；cyclization；optimization 1 前 言 应且收率较低的缺点 们。通过一系列实验 。对合成 条件进行了改进和优化，为工业化提供了理论依据 。 邻 甲代烯丙氧基苯酚是合成呋喃酚、好安威 、丙 硫克百威等农药的重要中间体 ，同时也可作为医药中 2 实验部分 间体，是高附加值的精细化工中间体_l]。邻 甲代烯丙 2．1 实验原理 氧基苯酚经过重排和环合反应 ，是 目前生产呋喃酚 的 主要方法，具有路线短、操作步骤少、收率高的优点。