原创力文档- 1、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
- 5、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次， 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
酚类化合物的测定液相色谱分析法
1 范围
1.1 本法规定了液相色谱法测定水中苯酚、4-硝基酚、3- 甲基酚、2 ，4-二氯酚、2 ，4 ，
6-三氯酚和五氯酚。
1.2 本法适用于生活饮用水、地下水和地表水中苯酚、4-硝基酚、3- 甲基酚、2 ，4-二氯
酚、2 ，4 ，6-三氯酚和五氯酚的测定。
1.3 本法的最低检测质量浓度：取水样1.0L，固相萃取后溶剂洗脱，定容1.0mL，进样
体积40 μL，最低检测质量浓度（μg/L ）见下表。
最低检测质量浓度
酚类 苯酚 4-硝基酚 3- 甲基酚 2 ，4-二氯酚 2 ，4 ，6-三氯酚 五氯酚
S 0.16 0.032 0.15 0.093 0.14 0.072
pi ，μg/L 0.61 0.12 0.56 0.35 0.54 0.27
2 原理
用固相小柱吸附水中酚类化合物，然后用溶剂洗脱，经氮吹气浓缩至一定体积后，用反
相高压液相色谱法分析。在反相色谱柱上以甲醇/ （水+ 乙酸）为流动相把经预处理的酚类化
合物分离，用二极阵列检测器或紫外检测器，测定各种酚的峰高或峰面积，以外标法定量。
3 试剂
3.1 流动相
3.1.1 甲醇：HPLC 级，经0.22 μm 滤膜过滤。
3.1.2 高纯水：经0.22 μm 滤膜过滤。
3.2 标准物
酚类标准储备液各组分浓度（μg/mL ）
苯酚 200
4-硝基酚 50
3- 甲基酚 200
2 ，4-二氯酚 200
2 ，4 ，6-三氯酚 200
五氯酚 200
3.3 四氢呋喃：重蒸馏。
3.4 正己烷：重蒸馏。
3.5 硫酸：0.5mol/L 。
3.6 冰乙酸。
3.7 无水亚硫酸钠。
4 仪器
4.1 高效液相色谱仪：可编程紫外检测器。
4.2 微量注射器：50 μL 、100 μL 。
4.3 色谱柱：C 或C 柱。
18 8
4.4 化学工作站。
4.5 尖底浓缩瓶：10ml 具刻度。
4.6 富集柱。
5 样品
5.1 水样采集及贮存方法：样品应贮于棕色玻璃瓶中避光，用硫酸调pH 至＜2 ，冷冻保
存，应尽快过柱，检测。
5.2 样品的预处理
5.2.1 富集柱的活化：首先用10~15ml 甲醇活化，再用30ml 纯水活化，然后浸在纯水。
5.2.2 样品富集：取1.0L 水样，加入0.5mol/L 硫酸使pH 达到1.5~2，然后以5~10ml/min
的流速使水样通过富集柱。若样品是饮用水，先用无水硫酸钠脱氯，若是地面水则用快速定
量滤纸过滤后过柱。样品富集完毕后将小柱在空气中干燥 10min，再用2ml 四氢呋喃洗脱置
于尖底浓缩瓶内。若有杂峰影响苯酚等的测定，可先用正己烷2ml 洗脱后，再用四氢呋喃洗
脱，定容体积均为1.0ml，分别贮存。
5.2.3 样品测定时，抽取洗脱液进样，可平行测定三次。若用正己烷洗脱，则分别测定，
将定量结果相加。
6 步骤
6.1 调整仪器
6.1.1 化学工作站：选择各种色谱条件。
6.1.2 柱箱温度：35℃~40 ℃。
6.1.3 流动相：A— 甲醇/ϕ (CH COOH)=1% ；B—纯水/ϕ (CH COOH)=1% 。
3 3
6.1.4 流速：0.6~1.2ml/min(微径柱0.2~0.4ml/min) 。
6.1.5 梯度：根据各自仪器分离情况确定，以下条件供参考。
7.5min A ：
文档评论（0）