用FTIR定量研究环氧树脂固化反应动力学制样方法的确定.pdfVIP

维普资讯 第 24卷第 9期 分析试验室 Vo1．24．No．9 2005年 9月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2oo5—9 用 FTIR定量研究环氧树脂 固化反应动力学 制样方法的确定 张军营，谷晓昱 ，蔡晓霞 (北京化工大学材料科学与工程学院，北京 100029) 摘 要 ：利用FTrIR进行环氧树脂固化反应 的动力学研究需要精确的样 品制备 方 法，摸索到一套合适的样品制备方法。将 KBr研成细粉 ，通过孔径为 0．074mm 筛子使粒子均匀，在 120～150oC下加热 24h后 ，取 0．25g，放入红外压片模具 ， 在压力为 800MPa条件 下加压时间5—10rain，压制成厚度为 0．08mm 的透 明均 匀KBr盐片。将环氧树 脂均匀涂在这种 KBr盐片上，放入微型反应器 中反应，之 后一 同放入 FTIR仪 中进行扫描 ，实验证 明这种制样方法可 以保证红外定量分析 的可靠性 。 关键词 ：傅立叶变换红外光谱 (FTrIR)；环氧树脂；固化反应；制样方法 中图分类号 ：O657．3l 文献标识码 ：A 文章编 号：1000—0720(2005)09—0034．03 红外光谱法 (FTIR)能对聚合物 的化学结构、立 汇采涂料化学品有 限公司)。 体结构 、构象和取向结构等提供定性和定量 的信 1．2 实验设备 息 。采用 FTrIR分析环氧树脂中环氧基 团的相对 傅立叶变换红外光谱仪 (FTIR)，(5DXC型 ，美 含量需要样品量少 ，操作简单 ，分析速度快 ，且能直 国 Nicolet公 司)；压片模 具，样 品舱直径 13mm(日 接提供基 团的变化信 息 ，是一种可取 的定量手 本岛津公司)；压片机 (日本岛津公司)。 段 ‘。但在实际应用中，定量分析 的结果受制样方 1．3 IR测试的步骤及其制样方法 式、样品形态、反应条件及分析方法等诸多 因素影 IR测试中，根据不同样品的性质及测试条件可 响，不能很好反 映实验结果。利用 FTIR动态跟踪 以选择不同的制样方法 ，如液膜法 、薄膜法、压片法、 环氧树脂的固化反应 ，探讨反应动力学的研究已有 切片法、溶液法 、石蜡糊法等 。本实验中开始样品 报道 ，但并没有报道具体 的操作步骤及定量方 是液态 ，随着反应的不断进行，样品 由液态变为 固 法，仅仅报道了测试结果。 态 ，整个反应过程用 FTIR进行跟踪测试，结合本实 本实验中由于待测样 品在反应过程 中要放到 验的实际要求选用了液膜法。具体制样及测试步骤 硅油中加热 ，故不能进行原位测定。所 以设计了一 如下 ：(1)把两片均匀 、透 明的圆形 KBr盐片放到如 套新 的样品制备方法 ，可以利用 FTIR动态跟踪环 图 1所示 的微型反应器中，放入 FTIR仪的样品池窗 氧树脂的固化过程。本文详细介绍 了红外测量 中 中扫描背景；(2)在其中一片 KBr盐片上放置一圆环 样品制备的过程。 型的聚酯薄膜 ；(3)在薄膜 中间均匀涂上一层环氧树 1 实验部分 脂，并把另一片 KBr盐片放置其上；(4)把制好的样 1．1 主要原料及规格 品在压力机上轻轻