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痕量金的测定—石墨炉原子吸收光谱法 杨晴来 2004094136 一、范围 本方法适用于水系沉积物、土壤等地球化学调查样品中痕量金 的测定。测定范围为质量分数为µg/g级别。 二、试剂 1.王水（纯王水 现配现用）量取1500mL的盐酸，500mL的硝酸混 合。 2.三氯化铁溶液（14%）：称取70g FeCl3·6H O溶于500mL水 2 中。 3.硫脲-盐酸解脱液（用时配制）：称取1.0g硫脲，用盐酸 （1+99）溶解并稀释至100mL，搅匀。 4. 金标准溶液 ①.称取50mg海绵金(99.999%)于250mL烧杯中，加入20mL王水， 置低温电热板上加热至沸，溶解后取下冷却，再加入30mL王水，移 入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含100.0µg 金。 ②.吸取10.0mL金标准溶液(100µg/mL)于100mL容量瓶中，加入 4mL王水溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10.0µg金。 ③.吸取5.00mL金标准溶液（10µg/mL）于100mL容量瓶中，加入 4mL王水溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.5µg金。 ④.吸取5.00mL金标准溶液（0.5µg/mL）于100mL容量瓶中，加入 4mL王水溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含25ng金。 5. 55..所需材料 ①.泡沫塑料（聚氨脂型或聚醚型）使用前剪去边皮后剪成 3cm×1.5cm×1.5cm小块，每块约重0.2g~0.25g，用水煮10min，洗去 漂污物，备用。 ②. 长方 形 瓷 舟 ： 规 格 ： 底 面 积 5.7cm×2.3cm ，上 面 积 6.0cm×3.0cm，高度1.5cm。 6. 66..试样的制备 试样粒度应小于74µm。在室温下自然风干，待用。 三、操作手续 1. 称取试样 称取10.0g试样，精确至0.005g。 2. 空白试验 随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂，加入 同等的量。 3. 试样的测定 将称取的试样置于长方形瓷焙烧皿中，送入高温炉中，从低温升 起至650℃~700℃，并保温1h~2h。取出冷却后移入250mL锥形瓶 中，用水润湿，加入40mL王水，置于电热板上加热溶解，保持近沸 约40min大约到10mL左右，加3mL三氯化铁溶液，用水冲洗坩埚盖 及瓶壁，加水80mL，冷却，放入0.2g~0.25g聚氨酯泡沫塑料，塞紧 胶塞，置振荡机上振1h。取下锥形瓶，取出聚氨酯泡沫塑料块，用 自来水冲洗去泡沫塑料上的矿渣和酸，干，放入已盛有5.0mL硫脲- 盐酸解脱液的10mL比色管中，盖上比色管盖子，将比色管连架放入 沸水浴中加热煮沸20min，用筷子多次挤压泡沫塑料使解脱液均 匀，然后将泡沫塑料上移到比色管内壁，并用筷子将解脱液从泡沫 塑料中挤出，再取出泡沫塑料块。将比色管中解脱液倒入样品杯， 以自动进样方式，按仪器工作条件进行测定。进样量20µL。同时进 行工作曲线的测定。从工作曲线上查得试样溶液中的金量。 4. 工作曲线的绘制 分别吸取0、0.80、2.0、4.0、8.0、12.0mL金标准溶液 （25ng/mL）于一组250mL锥形瓶中，此标准系列为0、20.0、 50.0、100.0、200.0、300.0ng金，各加入40mL王水，1mL~5mL聚氧 化乙烯溶液（5g/L），加3mL三氯化铁溶液，加入80mL水，放入 0.2g~0.25g聚氨酯泡沫塑料，以下按试样操作步骤进行。以金量为 横座标，吸光度为纵座标绘制工作曲线。 四、相关原理 1.试样经灼烧除硫及有机物（以SO 、CO 的气态形式除去），2 2 以及除去一些易挥发的元素（如As、Hg、Se、Cd、Pb）。 2. 用王水分解矿样使其转化为离子形式，加入三氯化铁溶液溶 液作为氧化剂保正离子不被还原。 3.硫脲-盐酸解脱液中用盐酸来解吸泡沫中的金，硫脲作为一种 掩蔽剂排除干扰。 五、注意事项 1.整整个过程中一定按次序对号如坐，整个过程保证测量溶液 环境与标准溶液一致。 2.本实验的所需用品必需专用，对于样品处理后的容器以及测