钍2锌2茜素氨羧络合剂异多核络合物吸附伏安法测定痕量钍.pdfVIP

( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 2 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2003 年 2 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 181～184 钍锌茜素氨羧络合剂异多核络合物 吸附伏安法测定痕量钍 易芬云 　黎拒难 (湘潭大学化学学院 ,湘潭 411105) ( ) ( ) 2 + 摘 　要 　在 0. 2 molL HAcNaAc pH 4. 5 缓冲溶液中钍与茜素氨羧络合剂 ALC 、Zn 形成电活性异多核络合 物 ,吸附在静汞滴电极上 ,于 - 0. 64 V ( vs . AgAgCl) 处产生一灵敏的阴极溶出峰 ,其峰高与钍浓度在 3. 0 ×10- 9 ～1. 5 ×10- 6 molL 范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 1. 5 ×10- 9 molL 。在含6. 0 ×10- 8 molL Th 的溶液中 连续测定 10 次 RSD 为 1. 85 % 。对该体系的吸附伏安行为和电极反应机理进行了初步探讨 ,测定了该异多核 络合物的组成。方法用于矿石和粘土中痕量钍的测定 ,结果令人满意。 关键词 　钍 ,茜素氨羧络合剂 ,异多核络合物 ,吸附伏安法 1 　引　　言 钍是原子能工业的重要原料 ,是合成汽油的催化剂 ,可用于放电管和光电管中。随着现代工业的发 展 ,对钍的分析测定提出了更高的要求。由于钍的还原电位相当负 ,它的极谱波常常被溶液中氢析出时 的背景电流所覆盖 ,因此很难直接用极谱法测定。然而 ,可以利用它与一些络合剂形成电活性络合物来 间接测定。目前 , 极谱络合吸附波测定钍已有不少报道1 ～4 ,但用吸附伏安法测定钍的报道还不多 见5 ～7 。 本文提出了 ThZnALC 异多核络合物吸附伏安法测定痕量钍的新体系。其线性范围为 3. 0 ×10- 9 - 6 - 9 8 ～1. 5 ×10 molL ,检出限为 1. 5 ×10 molL 。与 ThALC 二元体系 相比 ,灵敏度高 ,且方法简便、快 速。用此方法测定了矿石和粘土中痕量钍 , 回收实验结果良好。并初步探讨了该体系的吸附伏安行为 和电极反应机理。用极谱单纯形法和等摩尔连续变化法测得该络合物中各组分物质的量之比为 nTh ∶nZn ∶nALC = 1 ∶1 ∶2 。 2 　实验部分 2. 1 　仪器和试剂 ( ) ( ) PAR174A 型极谱分析仪 ,配 M303 静滴汞电极 美国 PAR 公司 ;J P2 型示波极谱仪 成都仪器厂 ; ( ) PHS3C 型酸度计 上海雷磁仪器厂 。 - 3 2 + Th 标准储备溶液 :1. 00 ×10 molL ,使用时用 0. 1 molL HCl