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水中的挥发组分检测与富集 水中有机污染物的检测方法 红外分光光度法：表面活性剂（挥发性） 矿物油 气相色谱——ECD：苯系物（挥发性） 有机氯（农药类挥发性） 紫外：矿物油 比色法：有机磷（农药类挥发性）表面活性剂（挥发性） 薄层色谱法：有机氯（农药类挥发性）有机磷（农药类挥发性） 火焰光度检测：表面活性剂（挥发性）有机磷（农药类挥发性） 富集方式 液一液萃取(LLE) 固相萃取法(SPE) 固相微萃取(SPME) 液相微萃取(LPMEl ） 膜萃取 静态顶空 吹扫捕集 液一液萃取(LLE) LLE是分析水样中有机污染物的传统前处理方法。它用有机溶剂从水样中一次或多次萃取有机物，浓缩、定容、分析。LLE选择疏水性溶剂做萃取剂，利用被测组分在水与溶剂之间的溶解度差进行萃取为原理。为了选择性地萃取被测组分，以使用极性接近于被测组分的溶剂为好。从水中萃取有机物时，一般使用正己烷、苯、醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等挥发性溶剂。正己烷对脂肪族碳氢化和物等非极性物质的萃取、苯对芳香族化合物的萃取、醚及乙酸乙酯等对极性大的含氧化合物的萃取较为合适。此外，二氯甲烷对非极性到极性的宽范围的化合物都有较高的萃取率。而且沸点低，萃取后易于浓缩，密度比水大，分液操作也容易。另外二氯甲烷还有不易燃烧等优点，所以适用于多组分同时分析。但是，由于二氯甲烷与苯同样有致癌性，从发展方向上来看，是属于控制使用的溶剂。 影响萃取的因素有 溶液中的离子强度： 浓度即溶液中总的离子强度改变时, 会使得各种离子的活度系数发生不同程度的改变, 因而导致萃取浓度分配常数的改变, 这通常又会促使水相中离子或中性络离子向有机相中转移。这是水相中离子强度增大时, 实际萃取率上升的原因之一。 固相萃取法(SPE) 固相萃取方法采用高效、高选择的固定相，与溶剂萃取法相比能显著减少溶剂使用量，简化样品预处理过程。一般来说，固相萃取所需时间为液-液萃取的1／2。SPE中固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂强。当样品溶液通过吸附剂时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂。通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，从而得到高纯度的浓缩分离物。然后通过热脱附或用溶剂将分析物洗脱下来，浓缩、定容、分析。 影响萃取的因素有以下几种： (1)填料(固定相)-核心 选择合适的SPE柱填料是保证理想结果的前提。 (2)洗脱溶剂的强度 1.采用正相固定相，溶剂强度随其极性增强而增强 2.采用反向固定相，溶剂强度随其机性减弱而增强 (3)PH值 离子交换固定相、被分析物和干扰物质的PKa各不相同。通过调节PH大小，可以使固定相带电荷，被分析物带相反电荷，而使干扰物质不带电荷；或者反过来，使固定相带电荷，干扰物带相反电荷，而使被分析物不带电荷，从而达到分离纯化的目的。 固相微萃取(SPME) 固相微萃取(SPME)是90年代发展起来的一种新型、高效的样品处理技术。它克服了以往预处理方法的诸多不足，集采集、浓缩于一体。固相微萃取法是在注射器的针头部位涂上一层相当于气相色谱(GC)固定液的物质后，直接将其浸入液体样品或液体、固体的项上空间，萃取、浓缩有机物后，随即将注射器插入GC进样口加热，脱附有机物质，使被提取的物质进入色谱柱。它是利用涂有吸附剂的熔融石英纤维吸附样品中的有机物质而达到萃取浓缩的目的，由于无需使用任何高纯度有机溶剂，从而减少了环境污染及处理有机废液的成本，可以直接进样，操作简便快捷，因此，正在引起人们的关注。由于这种富集方法不受样品基体(气体、液体、半液体和固体)的限制，目前己被广泛用于多种环境样品(水、空气、土壤)、生化样品、烟草行业以及制药行业的样品，尤其是含有痕量有机物样品的分析．许多国家已将这种预处理的方法制订为标准方法。SPME对多种有机化合物的萃取程度各不相同，分析结果除与纤维头本身的性质，如极性、膜厚有关外，还与操作条件，如萃取时间、温度、萃取头浸入深度和样品瓶体积有关，所以严格控制操作条件是获得可靠结果的必要保证。 液相微萃取(LPME) 1996年Cantwell和Jeannot【l川介绍了微uE疗法，用顶端中空的Tcn伽探头装置萃取。小滴有机溶剂在Teflon棒顶端，将Teflon棒放入水样中，搅拌水样，取出探头，从Teflon项端抽取有机溶剂迸样分析。微LLE中萃取和迸样需用两种不同装置进行．而SPME技术将萃取和进样合二为一，且完全不用溶剂。1997年Je卸not小组【14J和Hed、纠151提出一种更为简单的液相微萃取(LPME)，有机液滴挂在气相色谱(GC)微量迸样器针头上对物质进行萃取．微量迸样器，既用作GC进样器，又用作微量分液漏斗。LPME分动态和静态两种，静态LPME，用lO止微量进样器抽取1