大气中二氧化硫的测定.doc

大气中二氧化硫的测定 实验目的 我国作为以煤炭为主要能源消耗的国家，每年需要燃烧大量的煤炭。而煤炭中含有的硫，燃烧后发生一系列的化学反应，会对环境造成危害，如产生酸雨现象等。基于我国城市空气以煤烟型污染为主的现状，有必要对某些地区的二氧化硫含量进行监测。 本实验需要我们掌握甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的浓度的分析原理和操作技术。 实验原理 空气中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸加成化合物，加入氢氧化钠溶液使加成化合物分解，释放出SO2与盐酸副玫瑰苯胺反应，生成紫红色络合物，其最大波长为577nm，用分光光度法测定。 本方法主要污染物为：氮氧化物，臭氧机某些金属元素。加入磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。 实验装置与仪器 实验装置 实验仪器 10ml多孔玻璃吸收管，数量×1 空气采样器（流量0-1L/min），数量×1 分光光度计（可见波长380-780nm），数量×1 10ml具塞比色管，数量×8；25ml具塞比色管，数量×8 恒温水浴器，数量×1 实验所需试剂 蒸馏水，数量×1 甲醛缓冲溶液储备液，数量×1 1.5mol/L氢氧化钠溶液，数量×1 0.6%（m/v）氨磺酸钠溶液，数量×1 碘贮备液C（1/2I2）=0.1mol/L，数量×1 碘使用液C（1/2I2）=0.050mol/L，数量×1 碘酸钾标准溶液C（1/6KIO3）=0.1000mol/L, 数量×1 盐酸溶液，数量×1 硫代硫酸钠贮备液C（Na2S2O3）=0.10mol/L，数量×1 硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.05mol/L，数量×1 乙二胺四乙酸二钠盐溶液，数量×1 二氧化硫标准溶液，数量×1 甲醛缓冲溶液，数量×1 盐酸副玫瑰苯胺储备液，数量×1 实验步骤 标准曲线的绘制 取14个10ml具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号，配置标准系列。 加入溶液 色列管编号 0 1 2 3 4 5 6 SO2标准使用液 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 甲醛缓冲溶液 10.00 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00 0 SO2含量μg 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 显色温度/℃ 10 15 20 25 30 显色时间/min 40 25 20 15 5 稳定时间/min 35 25 20 15 10 试剂空白吸光度 0.030 0.035 0.040 0.050 0.060 二氧化硫显色温度与时间对照表 在波长577nm处，用1cm比色皿，以水作参比，测定吸光度。 用最小二乘法计算标准曲线的回归方程：y=bx+a式中：y-标准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A0之差；x-二氧化硫含μg；b-回归方程式斜率，a-回归方程式的截距。 样品测定 采样：在多孔玻璃吸收管内装10ml甲醛缓冲吸收溶液，以0.5L/min的流量采样30L，在采样同时，应测定采样现场的温度和大气压力，并作好记录。采样完毕，封闭进出口，避光带回实验室供分析测定。 测定：所采集的环境空气样品溶液中如有混浊物，应离心分离出去。样品放置20min，以使臭氧分解。然后再将吸收管中的样品溶液全部移入25mL比色管中，用少量甲醛缓冲吸收液洗涤吸收管，倒入比色皿中，加入0.60%氨磺酸铵溶液0.5mL，摇匀，放置10min以除去氮氧化物的干扰。分别往比色管内按先后顺序加入1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，0.5mL氨磺酸钠溶液，0.5mL氢氧化钠溶液，用吸收液标至25mL刻度线，摇匀。根据室温选择合适的时间进行显色。在波长577nm处，用1cm比色皿，以去离子水为参比溶液测量吸光度。 注意事项： 本方法曲线斜率为0.044±0.002，试剂空白吸光度在显色规定条件下波动范围不超过±15%。正确掌握温度，显色时间，特别在25-30℃条件下，严格控制反应条件是实验成败的关键。 用过的具塞比色管及比色皿应及时用算清洗。否则很难洗净。 温度对显色影响较大，温度越高，空白值月大。温度高时显色快，褪色也快，最好用恒温水浴控制显色时间。 实验结果 实验数据记录及计算 C(SO2,mg/m3)=[(A—A0)*b/]*(Vt/Va) A-样品溶液的吸光度; A0-试剂空白溶液的吸光度; b-回归方程斜率的倒数,;,Vt-样品溶液的总体积; Va-测定时所取样品溶液体积，mL;Vs-换算成标准状况下的采样体积。 二氧化硫浓度计算结果应精确到小数点后三位。 根据实验数据绘制图表 采样日期 采样地点 样品标号 上午 下午 上午 下午 上午 下午