纳氏试剂比色法测定氨氮问题探讨.pdfVIP

第四章 环境监测与环境评估 纳氏试剂比色法测定氨氮问题的探讨 路 杰 临淄区环境监测站 山东 临淄 摘 要 结合多年的工作经验 并参阅有关文献 对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮的各种影响因素 进行了论述 关键词纳氏试剂比色法氨氮影响因素 氨氮普遍存在于地表水 地下水 生活污水及工业污水中 氨氮含量的多少是判断水体污染 程度的重要指标 也是我国水体环境监测的重要指标 纳氏试剂比色法 是测定水体中氨氮的标 准方法和经典方法 但在实际工作中 有许多因素影响该方法的测定结果 本文就在实际工作中 遇到的一些实际问题 提出了一些自己的看法 以期更好地指导以后的工作 一 实验前期对氨氮测定的影响 一 实验室环境 分析氨氮时 室内要保持清洁 不应有扬尘 铵盐类化合物 不要与硝酸盐氮等同时进行检 测 使用的试剂 玻璃器皿等实验用品要单独存放 专项专用 避免交叉污染 同时 应保 持室内恒温 二 实验室用水 纳氏试剂比色法要求 实验用水应为无氨水 若实验用水被空气中的氨或者氨盐试剂污染 可导致空白值偏高 因此无氨水用毕应密封保存 此外 若用被污染的实验用水配置试剂 则会 使测量值偏高 三 实验室器皿的洗涤 实验中所使用的器皿均应清洗干净 测定污染源的比色管应和测定地下水的比色管分开存放 及使用 避免交叉污染 比色皿应定期用铬酸洗液进行润洗 并用无氨水反复冲洗 从而使比色 皿有良好的透光率 四 试剂的配置 纳氏试剂的配制 是决定准确测定的关键 由于药品有毒 操作时还要注意安全 且纳氏试 剂配制后 需 后再使用 酒石酸钾钠溶液的配制较简单 但某些分析纯的酒石酸钾钠铵盐含量略高 只靠加热煮沸并 不能完全除去 可向酒石酸钾钠溶液中加少量碱液 煮沸蒸发 也可向定容后的酒石酸钾钠溶液 中加入少量纳氏试剂 静置后取上清液使用 五 实验室仪器 实验用仪器应定期进行检查维护 在每次使用时 应提前开机进行预热 预热时间不应低 于 六 实验曲线 实验曲线应按照标准要求 每月至少做一条曲线 当更换试剂后 必须重新做一条曲线 七 水样的采集及预处理 氨氮样品采集时 应严格按照采样规范进行 对于有明显干扰项的样品 应采用絮凝沉淀法 或蒸馏法进行预处理 然后再进行分析 中国环境科学学会学术年会论文集 二 实验过程中对氨氮测定的影响 一 实验室温度对测定的影响 实验室温度影响纳氏试剂和氨氮的反应速度 并显著影响溶液的颜色 当室内温度为 时 显色反应完全 当室内温度在 时 样品显色但不完全 显色温度为 时 溶 液褪色 吸光度明显偏低 因而 实验室温度应控制在 这样可保证分析结果的可靠 性 当冬季温度较低