实验25 用改良合成复体法测定.doc

实验25 用改良合成复体法测定三组分盐水体系的相图 一、目的要求 1．用改良合成复体法，通过测定各样品的饱和溶液的含水量as，，绘制NaNO3-Pb(NO)3-H2O的三组分相图。 2，掌握三角形坐标的使用方法。 二、原理 因为由已知相图可以推出一种相应的as～图（as代表体系中饱和溶液的含水量，代表合成复体中两个盐B和C的相对量的比值）。 由as～图又可以推出相应的未知相图，而as～图可以用简捷的实验方法直接绘制出，因而可得到所要求的相图。 1．相图和其as～图的关系 若已知盐（B）、盐（C）和水（A）的相图如图25-1，那么一系列含水量相同（设都为a(）的物系点都落在a(a(线上。若是a(a(线上的一个物系点，则这个物系点的两种盐的相对组成比就已知（因为物系点定下来时，其、、就已知），这就可以在as～图上描出①(点。又是a(a(线上的另一个物系点，同理可在图25-2上描出②(点，同理相应于图25-1的、、可在图25-2上描出③(、④(、和⑤((点来。把图25-2上的as、①(、②(、③(、④(、⑤(、as联结起来，便得到一条相应于相图25-1上a(a(线各物系点的as～曲线。 同理对相图25-1上另一条aa线上各物系点a1、a2、a3、a4、a5；又可在图25-2上绘出相应as、①、②、③、④、⑤、as曲线来。以上就是相图（图25-1）和as～图（图25-2）的关系。 a(a(线上同时落人BOC相区内的物系点，此时液相组成均为O点上的水量，所以在as～图上，as是一个常数，因此③(、④(是水平段，③、④也是水平段。 图25-1相图 图25-2，as～关系图 2．由图25-2推出图25-1的方法 设有实验数据绘出as～图25-3a，则相对于图25-3a中的a点，落在图25-3b中是物系点（a，b，c）；相对于图25-3a中a(点，落在图（25-3b）中是物系点（a(，b(，c(）。 图25-3 由实验数据绘制的as～关系图 这两个物系的液相成分中水的含量as是相同的，所以aa(As就必须落在同一条联结线上，而a点的坐标（a，b，c）和a(点的坐标（a(，b(，c(）都已知（均为实验的配方数值）；联结aa(线，则As点必落在aa(的延长线上。而As点的水含量as值已由实验测出，于是As点的坐标（as，bs，cs）就可以确定下来。 As点可直接作图得到，在图25-3b上的AB边上找到含水量为as这点，由此点作BC边的平行线和aa(延长线的交点即为As点。 三、仪器和试剂 有塞锥形瓶（25ml）20个；干燥器（直径30cm）1个；称瓶（5m1）20个；带长针头的注射器（10ml）2个；康氏振荡器1台；NaNO3（分析纯）；Pb(NO3)2（分析纯）；CaCl2（干燥剂）。 四、实验步骤 1．合成复体样品按重量百分数配制，样品中的H2O（A）、NaNO3(B)、Pb(NO3)2(C)的重量百分数分别以a、b、c表示，平衡体系中饱和溶液里的H2O、NaNO3、Pb(NO3)2的重量百分数用as，bs，cs表示。 实验要求配制含水量分别为a和a(的合成复体样品两组，每组10个样品，如表25-1所示，所制备的样品组成必须落在三角形坐标a(a(和aa线上。关于样品的配制可参考表25-1的组成配制。 表25-1 合成复体试样配制乡考表 编号 试样组成（g） a 测得 算得数据 H2O NaNO3 Pb(NO3)2 as bs cs I1 10.000 15.000 0.000 40.00 1.000 I2 10.000 0.000 15.000 40.00 0.000 I3 10.000 13.000 2.000 40.00 0.867 I4 10.000 12.000 3.000 40.00 0.800 I5 10.000 10.500 4.500 40.00 0.700 I6 10.000 8.000 7.000 40.00 0.533 I7 10.000 6.000 9.000 40.00 0.400 I8 10.000 5.000 10.000 40.00 0.333 I9 10.000 3.000 12.000 40.00 0.200 I10 10.000 1.500 13.500 40.00 0.100 II1 10.000 3.750 26.250 25.00 0.125 II2 10.000 5.650 24.350 25.00 0.188 II3 10.000 8.000 22.00