薄层色谱与红外光谱联用中新型固定相氟化钡的制备及应用.pdfVIP

Vo1．34 高 等 学校 化 学 学报 No．6 2013年6月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 1347～1352 doi：10．7503／cjc 薄层色谱与红外光谱联用中新型固定相 氟化钡的制备及应用 刘 微 ，吴海军 ，王修鹏 ，祝 青 ，康延 国 ，贺安琪 ， 翁诗甫 ，杨展澜 ，夏锦明。，徐怡庄 ，吴瑾光 (1．辽宁中医药大学药学院，大连 116600；2．北京大学化学与分子工程学院， 稀土材料化学与应用国家重点实验室，北京 100871； 3．内蒙古民族大学蒙医药学院，通辽028000；4．山东省临沂市技术监督信息所，临沂276004； 5．北京大学工学院工程技术研究所，北京 100871； 6．沈阳度太生物制药研究中心，沈阳110031) 摘要 采用氟化钠与氯化钡反应制备了满足薄层色谱一红外光谱联用要求的氟化钡颗粒．该方法虽然可以避 免产生干扰红外光谱分析的碳酸钡杂质，但氟化钡的产率偏低．通过电感耦合等离子体 (ICP)和x射线粉末 衍射 (XRD)分析证实，氟化钠与氯化钡反应 同时会生成氟氯化钡 ，在沉淀洗涤过程中，氟氯化钡的溶解会 造成钡离子的流失和氟化钡产率的下降．本文采用氟化钠溶液洗涤沉淀制备氟化钡，可使氟氯化钡转化为 氟化钡，使氟化钡产率得到明显提高．扫描电子显微镜和纳米粒度仪分析结果表明，制备的氟化钡颗粒的粒 径约为 100nm．利用沉降挥发法制备了以氟化钡颗粒为固定相的薄层色谱板 ，实验结果表明用该薄层色谱 板可成功分离罗丹明B和孔雀石绿，分离所得样品可被红外光谱检测且不受固定相的干扰． 关键词 氟化钡 ；固定相；薄层色谱 ；红外光谱；联用 中图分类号 0657；O614．23 文献标志码 A 薄层色谱 以其直观、高效且经济等特点被广泛用于分离分析等领域 ．红外光谱可对各种物质进 行官能团识别及定性分析，其应用也极为广泛 ．但薄层色谱和红外光谱方法均存在局限．对于薄 层色谱，物质被分离后无法获知各成分的结构信息，尤其是对于那些在薄层板上无颜色、无紫外吸收 或荧光等性质的组分．而红外光谱对混合物进行分析则存在困难，会出现不同化合物的红外谱峰重叠 的情况，严重干扰对化合物分子结构的确定．将薄层色谱与红外光谱联用可极大发挥两种方法的优 势，弥补各 自的不足，达到分离混合物并解析各成分的目的． 早在上世纪60年代，研究人员已开始尝试将薄层色谱和红外光谱技术联用 J．实验方法可分为 溶剂洗脱转移法和原位检测法，溶剂洗脱转移法是用溶剂将薄层上已分离的条带溶解洗脱下来，再进 行红外光谱检测．孙素琴等_9采用此方法进行了一些中药制剂的研究．溶剂洗脱转移法 由于操作复 杂、费时，且易造成样品的损失和污染，阻碍了薄层色谱和红外光谱联用的发展．因此，薄层色谱一红 外光谱联用的出路在于发展原位测量技术．Griffiths等 在原位薄层与红外光谱联用方面进行了一 系列的研究．但 由于薄层固定相 自身强烈的红外吸收会严重干扰样品的检测，使原位检测的薄层色谱- 红外光谱联用技术几乎未得到发展． 寻找无红外吸收、性质稳定的新型固定相是使原位薄层与红外光谱联用技术得以有效发展的关 键．研究 ¨’发现，一些无机难溶盐性质稳定，在中红外区无吸收，有成为薄层色谱固定相的潜在可 收稿 Et期 ：2012—10-30． 基金项 目：国家 自然科学基金(批准号、国家 “八六三”计划项 目(批准号：2010AA03A406)、科技部平台项 目(批准号 2005DKA32800)、北京市专利基金和北京大学先进技术研究院培育项 目资助． 联系人简介：康廷国，男，教授，主要从事中药品质评价和中药新药开发研究．E—mail：kangtg@