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博士论文扫描波谱图--萘【荐】.ppt
* 博士论文波谱图 萘 扫描后加结构式 1倍量,弱碱,可分出少量单烷基化的4B,但收率很低,非常难分。 84% 98% 90% 5% 萘氯甲基化而得 70% 可逆,产物不稳定,难分 80% 原方法10B的量非常少,小于5%,二者极性非常近,想了很多办法,一直未分出10B。 高温回流,10B量多一点,但过柱仍分不开,爬大板,再重结晶,才拿到纯品10B。 1+16+2=19C 应8+11=19C Found: C 90.93, H 5.635 21+4=25C 应8+2*11=30C Found: C90.52, H 6.004 17+1个C 应19个C 谱图 20+1=21 个C 应15个C 溶解度很小,是否还要重打? 22+2+1+3=28H 1+1+19+ 5=26C 应2+8+11*2=32C Ar-H = 22H 7*2 + 4*2 = 22H 还原和酸化至少有两点,4B量很少,未分离 14 + 1 + 2 + 1 =18H 4*2 + 7 + 2 +1 = 18H ? 1+1+14+2=18C 应8+11=19C 73.5% 95% 没有9C,放久了,多出一点14C,看氢谱有点象。 10C非常少 反应可逆非常厉害,很难拿到纯品。 只有氢谱,不很象,打碳谱时已很多杂点 7C 1+1+13+2=17C 应8+11=19C 7C * * *
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