第06章-原子吸收和原子荧光光谱法(方惠群版).pptVIP

第六章 原子吸收分光光度分析法 一、概述 generalization 二、原子吸收光谱的产生 formation of AAS 三、谱线轮廓与谱线变宽 shape and broadening of absorption line 四、积分吸收与峰值吸收 integrated absorption and absorption in peak max 五、基态原子数与原子化温度 relation of atomic amount in ground with temperature of atomization 六、定量基础 quantitative 一、概述generalization 二、原子吸收光谱的产生 formation of AAS 2.元素的特征谱线 三、谱线的轮廓与谱线变宽 吸收峰变宽原因： （3）压力变宽（劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽）ΔVL 四、积分吸收和峰值吸收 讨论 2.锐线光源 3.峰值吸收 峰值吸收 五、基态原子数与原子化温度 六、定量基础 第六章原子吸收光谱分析法 原子吸收仪器（1） 原子吸收仪器（2） 原子吸收仪器（3） 原子吸收仪器（4） 一、流程 2.原子吸收中的原子发射现象 二、光源 3.空心阴极灯的原理 三、原子化系统 2.原子化方法 3.火焰原子化装置 （2）火焰 火焰类型： 火焰种类及对光的吸收： 4.石墨炉原子化装置 （2）原子化过程 （3）优缺点 5.其他原子化方法 （2）冷原子化法 四、单色器 五、检测系统 第六章 原子吸收分光光度分析法 一、光谱干扰 二、物理干扰及抑制 三、化学干扰及抑制 2.化学干扰的抑制 四、背景干扰及校正方法 2.背景干扰校正方法 （2）塞曼(Zeeman)效应背景校正法 第六章原子吸收光谱分析法 一、特征参数 2.检出极限 二、测定条件的选择 三、定量分析方法 2.标准加入法 四、应用 第六章原子吸收光谱分析法 一、概述 二、基本原理 2.原子荧光的产生类型 （2）非共振荧光 （3）敏化荧光 3.荧光猝灭与荧光量子效率 4.待测原子浓度与荧光的强度 三、原子荧光光度计 多道原子荧光仪 2．主要部件 1．仪器类型 单通道：每次分析一个元素； 多通道：每次可分析多个元素； 色散型：带分光系统； 非色散型：采用滤光器分离分析线和邻近线； 特点： 光源与检测器成一定角度； 选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元素的共振线，选择不同的火焰，可避开干扰： 例：As的共振线193.7nm 由图可见，采用空气-乙炔火焰时，火焰产生吸收，而选氢-空气火焰则较好； 空气-乙炔火焰：最常用；可测定30多种元素； N2O-乙炔火焰：火焰温度高， 可测定的增加到70多种。 （1）结构 如图所示： 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。 （动画） 原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣） 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。 （动画） 优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 （1）低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900゜C ； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素 原理： 在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测。 特点：原子化温度低 ； 灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）； 　　　　　基体干扰和化学干扰小； 低温原子化方法（一般700~900゜C）； 主要应用于：各种试样中Hg元素的测量； 原理： 将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。 特点：常温测量； 灵敏度、准确度较高（可达10-8g汞）； 　　　　　 1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝