实开化工专业实验讲义(发给同学).doc

实验一 变温变压吸附实验 一、实验目的 （1）了解和掌握固定床吸附过程的基本原理和流程； （2）了解和掌握影响变温、变压吸附效果的主要因素； （3）了解和掌握分子筛变压吸附提纯氧气的实验方法； （4）了解和掌握吸附床穿透曲线的测定方法。 二、实验原理 利用多孔固体物质的选择性吸附，分离和净化气体或液体混合物的过程称为吸附分离。物质在吸附剂（固体）表面的吸附必须经过两个过程：一是通过分子扩散到达固体表面，二是通过范德华力或化学键合力的作用吸附于固体表面。因此，要利用吸附实现混合物的分离，被分离组分必须在分子扩散速率或表面吸附能力上存在明显差异。吸附分离是利用吸附剂对特定流体吸附和解析能力上的差异进行分离的。吸附过程得以实现的基础是固体表面过剩能的存在，这种过剩能可通过范德华力的作用吸引物质附着于固体表面，也可通过化学键合力的作用吸引物质附着于固体表面，前者称为物理吸附，后者称为化学吸附。一个完整的吸附分离过程通常是由吸附与解吸（脱附）循环操作构成，由于实现吸附和解吸操作的工程手段不同，过程分变压吸附和变温吸附。变压吸附是通过调节操作压力（加压吸附、减压解吸）完成吸附与解吸的操作循环；变温吸附则是通过调节温度（降温吸附，升温解吸）完成循环操作。 （一）变压吸附 当气体与多孔的固体吸附剂（如活性炭类）接触，因固体表面具有剩余的表面自由力场，使气相中可被吸附的组分分子碰撞到固体表面后即被吸附。当吸附于固体表面分子数量逐渐增加，并将要被覆盖时，吸附剂表面的再吸附能力下降，即失去吸附能力，此时己达到吸附平衡。变压吸附是在较高压力进行吸附，在较低压力下使吸附的组分解吸出来。从图1吸附等温线可看出吸附量与分压的关系，升压吸附量增加，而降压可使吸附分子解吸，但解吸不完全，故可采用抽真空方法得到脱附解吸，并使吸附剂再生。 图1 吸附等温线 图2 变压吸附的基本过程（常压解吸） 吸附－解吸的压力变换为反复循环过程，如图2所示。 升压过程（A－B） 经解吸再生后的吸附床处于过程的最低压力P1，床层内杂质的吸留量为Q1（A点），在此条件下让其他塔的吸附出口气体进入该塔，使塔压升至吸附压力P3，此时床内杂质的吸留量Q1不变（B点）。 吸附过程（B－C） 在恒定的吸附压力下原料气不断进入吸附床，同时输出产品组分，吸附床内杂质组分的吸留量逐步增加，当达到规定的吸留量Q3 时（C点），停止进入原料气，吸附终止，此时吸附床下部仍预留有一部分未吸附杂质的吸附剂。 顺放过程（C－D） 沿着进入原料气输出产品的方向降低压力，流出的气体仍然是产品组分，这部分气体用于其他吸附床升压或冲洗 。在此过程中，随床内压力不断下降，吸附剂上的杂质被不断解吸，解吸的杂质又继续被吸附床下部未充分吸附杂质的吸附剂吸附，因此杂质并未离开吸附床，床内杂质吸留量Q3不变。当吸附床降压到D点时，床内吸附剂全部被杂质占用，压力为P2。 逆放过程（D－E） 逆着进入原料气输出产品的方向降低压力，直到变压吸附过程的最低压力P1（通常接近大气压力），床内大部分吸留的杂质随气流排出器外，床内杂质吸留量为Q2。 冲洗过程（E－A） 根据实验测定的吸附等温线，在压力P1下吸附床仍有一部分杂质吸留量，为使这部分杂质尽可能解吸，要求床内压力进一步降低。为此利用其他吸附床顺向降压过程排出的产品组分，在过程最低压力P1下对床层进行逆向冲洗，不断降低杂质分压使杂质解吸，并随冲洗气带出吸附床。经一定程度冲洗后，床内杂质吸留量降低到过程的最低量Q1时，再生结束。至此，吸附床完成了一个吸附解吸再生过程，准备再次升压进行下一个循环。 分子筛变压吸附分离空气制取氧的机理，一是利用分子筛对氮的吸附亲和能力大于对氧的吸附亲和能力以分离氧、氮；二是利用氧在碳分子筛微孔系统狭窄空隙中的扩散速度大于氮的扩散速度，使在远离平衡的条件下分离氧、氮。变压吸附法制氧、氮在常温下进行，其工艺有加压吸附/常压解析或常压吸附/真空解析两种。通常选用沸石分子筛制氧，碳分子筛制氮。 （二）变温吸附 变温吸附一般可分为三个步骤：吸附、加热再生和冷吹。对一些特殊的变温吸附工艺过程，如用蒸汽直接对吸附剂加热再生时，还常常需要增加吸附剂的干燥步骤。由于吸附床加热和冷却过程比较缓慢，所以变温吸附的循环时间较长。影响变温吸附过程的因素很多，在变温吸附设计和操作过程中必须考虑如下因素的影响： 吸附剂与吸附质的吸附性能 吸附剂品种很多，首先要确定由主要成分——吸附分离组分—吸附剂所组成的吸附体系，然后根据相应温度下的吸附等温线进行设计。 吸附周期的长短 吸附周期的确定，需根据吸附剂对吸附质吸附性能、加热冷却所需时间、能耗、投资等各种因素综合考虑。吸附周期长、吸附剂用量