［解析版］2014届高三化学考点精练二十三：定量实验.docVIP

【直击高考】 1．2013海南卷）17．（9分） BaCl2·xH2O中结晶水数目可通过重量法来确定： ①称取1.222g样品，置于小烧杯中，加入适量稀盐酸，加热溶解，边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全，静置； ②过滤并洗涤沉淀； ③将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧；转入高温炉中，反复灼烧到恒重，称得沉淀质量为1.165g。 回答下列问题： （1）在操作②中，需要先后用稀硫酸和 洗涤沉淀；检验沉淀中氯离子是否洗净的方法是 。 （2）计算BaCl2·xH2O中的x= （要求写出计算过程）。 （3）操作③中，如果空气不充足和温度过高，可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS，这使x的测定结果 （填“偏低”、“偏高”或“不变”）。 【 考点定位】本题考查BaCl2·xH2O中结晶水数目的测定。 2013江苏卷）18．硫酸镍铵[(NH4)xNiy(SO4)m·nH2O]可用于电镀、印刷等领域。某同学为测定硫酸镍铵的组成，进行如下实验①准确称取2. 3350 g 样品，配制成100. 00 mL 溶液A②准确量取25. 00 mL 溶液A，用0. 04000 mol·L-1 的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Ni2＋(离子方程式为Ni2＋+H2Y2－NiY2－+2H＋ )消耗EDTA 标准溶液31. 25 mL③另取25. 00 mL溶液A，加足量的NaOH 溶液并充分加热，生成NH3 56. 00 mL(标准状况)。 1）若滴定管在使用前未用EDTA 标准溶液润洗，测得的Ni2＋含量将(填偏高、或偏低不变)。 氨气常用检验现象是。 通过计算确定银硫酸镍铵的化学式(写出计算过程)。 2013江苏卷）B．[实验化学] 3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下 甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表 物质 沸点/ 熔点/ 密度(20) / g·cm-3 溶解性 甲醇 64. 7 0. 7915 易溶于水 乙醚 34. 5 0. 7138 微溶于水 3，5-二甲氧基苯酚 33 ~36 易溶于甲醇、乙醚，微溶于水 1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的。 ②萃取用到的分液漏斗使用前需并洗净，分液时有机层在分液漏斗的填或下层 （2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是用饱和食盐水洗涤的目的是。 3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是(填字母)。 a．蒸馏除去乙醚 b．．重结晶c．过滤除去干燥剂d．加入无水CaCl2干燥 4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先，再。 （2012·四川）28.(17分)甲、乙两个研究性学习小组为测定氨分子中氮、氢原子个数比，设计如下实验流程： 实验中，先用制的的氨气排尽洗气瓶前所有装置中的空气，再连接洗气瓶和气体收集装置，立即加热氧化铜。反应完毕后，黑色的氧化铜转化为红色的铜。 下图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置，D为盛有浓硫酸的洗气瓶。 甲小组测得，反应前氧化铜的质量m1g、氧化铜反应后剩余固体的质量m2g、生成氮气在标准状况下的体积V1L。 乙小组测得，洗气前装置D的质量m3g、洗气后装置D的质量m4g、生成氨气在标准状况下的体积V2L。 请回答下列问题： （1）写出仪器a的名称 。 （2）检查A装置气密性的操作是 。 （3）甲、乙两小组选择了不同的方法制取氨气，请将实验装置的字母编号和制备原理填写在下表的空格中。 实验装置 实验药品 制备原理 甲小组 A 氢氧化钙、硫酸、硫酸铵 反应的化学方程式为 ① 。 乙小组 ② 浓氨水、氢氧化钠 用化学平衡原理分析氢氧化钠的作用： ③ 。 （4）甲小组用所测得数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数之比为 。 （5）乙小组用所测得数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比明显小于理论值，其原因是 。为此，乙小组在原有实验的基础上增加了一个装有某药品的实验仪器，重新实验。根据实验前后该药品的质量变化及生成氨气的体积，得出了合理的实验结果。该药品的名称是 。 （201·大纲版）28．（