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第二章 中药化学成分提取分离方法 一、中药化学成分的提取 (一)溶剂提取法 依据:化学成分的溶解性(极性) 关键:提取溶剂的选择 溶剂的选择原则:相似相溶的原则, 价廉、易得、无毒、安全等。 提取方法:浸渍法、渗漉法、煎煮法、 回流提取法、连续回流提取法。 常用提取溶剂性能特点 提取溶剂 性能特点 适宜提取成分 提取方法 强极性溶剂 溶解范围广 生物碱盐 水 穿透能力强 苷类 煎煮法 易得、安全 糅质 糖类 渗漉法 氨基酸 蛋白质 有些苷类成分的酶解 有些脂溶性成分溶解不完全 水提液易发霉、变质 水溶性杂质多,过滤困难 沸点高,浓缩困难 亲水性有机溶剂 (和水可任意混溶) 溶解范围广 除多糖、 渗滤法 水溶性杂质溶出少 蛋白质外 浸渍法 乙醇 可抑制酶的活性 大多数 回流法 提取液不易发霉、变质 化学成分 连续回流法 大部分可回收利用 均可溶解 但有挥发性、易燃烧 甲醇 溶解特点与乙醇相似,但有毒 丙酮 溶解性能同乙醇,但沸点低、易挥发, 不常于提取溶剂;对色素溶解性好, 常用于分离、精制。 亲脂性有机溶剂 对化合物溶解选择性较强 水溶性杂质少、易纯化 连续回流法 挥发性大、易燃烧 回流法 有毒、价格昂贵, 对提取设备要求高 苷元 穿透力较弱,提取时间长 某些苷类 作为提取溶剂不常用 游离生物碱 。 乙醚 bp.35℃,极易燃 氯仿 bp.61℃、d 1.48,不易燃,毒性大 对生物碱溶解性好 苯 bp.80.1℃,毒性大 石油醚 沸程30~60℃、60~90℃、 90~120℃ 脱脂、脱色 (二)水蒸气蒸馏法 适用于挥发性成分(主要 是挥发油)的提取(三)二氧化碳超临界流体萃取技术(CO2-SFE) CO2-SFE :以超临界流体作为萃取 介质的一种提取新技术。 超临界流体:处于临界温度(Tc)、临界压力 (Pc)以上,介于气体与液体之间 的流体。 特点:具有液体和气体的双重特性, 如:密度与液体近似 黏度与气体近似 对很多物质有很强 扩散系数是液体 的溶解能力 的100倍 中药提取常用的超临界流体 :二氧化碳 优点: 1.临界温度(Tc=31.4)接近室温, 热敏成 分稳定. 2.临界压力(Pc=7.37 MPa)不高, 易操作. 3.本身呈惰性,与化合物不反应. 4.价格便宜. 超临界流体萃取中药成分的主要优点: 1. 可以在接近室温下工作,防止热敏成分 的破坏或逸散。 2. 萃取过程几乎不用有机溶剂,萃取物中 无溶剂残留,对环境无污染。 3. 提取效率高,节约能耗。 二.中药化学成分分离与精制方法 分离依据 分离方法 分离原理或特点 二相萃取法 逆流分溶法(CCD) 液滴逆流色谱法(DCCC) 高速逆流色谱法(HSCCC) 液-液分配柱色谱 正相色谱和反相色谱 加压液相色谱法 正相色谱和反相色谱 快速色谱 低压液相色谱(LPLC) 中压液相色谱(MPLC) 高压(效)液相色谱法(HPLC) 溶解度差异 溶剂沉淀法 水提醇沉法(水/醇法)
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