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维普资讯 2008年 5月 汕头大学学报 (自然科学版) 第23卷 第2期 May 2008 JournalofShantouUniversity(NaturalScience) VOI．23No．2 文章编号 ：1001·4217(2008)02·0050·06 顶空固相微萃取一GC—MS法分析藿香正气丸 挥发性成分 张晓珊，高文华’，徐严平，陈图峰，张海丹 (汕头大学分析测试中心，广东 汕头 515063) 摘 要 ：采用顶空固相微萃取一气相色谱一质谱联用法(HS_SPME C—MS)分离鉴定藿香正气丸 中的挥发性成分，通过筛选固相微萃取纤维 ，优化固相微萃取操作条件，并采用GC—MS对 解析物进行分离鉴定．共鉴定出73种组分，主要为烃类倍半萜类化合物．其中，广藿香醇 含量最高，为 17．6％．结果表明，本实验方法适用于藿香正气丸中挥发性成分的快速分析． 关键词：顶空固相微萃取；气相色谱一质谱联用；挥发性成分；藿香正气丸 中图分类号 ：R917；R975 文献标识码 ：A O 引 言 藿香正气丸由十三味中药制成，包括广藿香、陈皮、白术、厚朴、生姜等富含挥 发油的药味．其功效为解表化湿，理气和中，用于外感风寒，内伤湿滞 ，头痛昏重， 胸膈痞闷，脘腹胀痛，呕吐泄泻Ⅱ】．目前，藿香正气丸成分的研究用超临界萃取法12-3]， 而使用固相微萃取法(SPME)的尚未见之于文献．本文采用顶空固相微萃取装置萃取 藿香正气丸的挥发性成分，用气相色谱一质谱联用仪分离和鉴定其成分，并与传统顶 空法进行比较．结果表明，顶空固相微萃取法作为一种简单快速手段 ，适合藿香正气 丸挥发性成分的提取分析． 1 实验部分 1．1 仪器与试药 岛津GC-17AGCMS-QP5050A气相色谱一质谱联用仪：GC-7A气相色谱 (多级程 序控温，调压，载气流量控制)，二级真空系统 (机械泵与分子涡轮泵)，电子轰击离子 源 (EI)，四级杆质量分析器，检测分析工作站． 磁力加热搅拌器(RETcontrol-visc)，购 自德国的IKA公司；萃取头手柄，7mL顶 空瓶 ，100 mPDMS、7 mPDMS、85 mPA固相微萃取纤维，购 自Supelco公司． 藿香正气丸(浓缩丸)：吉林省正辉煌药业有限公司．批号20070602， 收稿 日期：2007一l1—3O 作者简介：张晓珊(1970-)，女，广东汕头人，执业药师．E-mail：zhangxs@stu．edu．cn ’通讯联系人 E-mail：whgao@stu．edu．cn 基金项 目：汕头市科技计划资助项 目(No：160)；汕头大学青年科研基金资助项 目(No：YR07003) 维普资讯 第2期 张晓珊等：顶空圊相微萃取-GC-MS法分析藿香正气丸挥发性成分 51 1．2 顶空固相微萃取法 取藿香正气丸O．2g，置于7mL顶空瓶中，在 80cl=平衡 20rain，将固相微萃取装 置插入顶空瓶中，顶空萃取 2Omin后 ，将固相微萃取装置迅速插入 GC进样 口，在 230℃分流模式脱吸5min． 1-3 顶空法 取藿香正气丸O．2g，置于7mL顶空瓶中，在 8O℃平衡 2Omin，进样针从顶空瓶 上空取样 1 L，迅速插入 GC汽化室． 1．4 GC-MS分析条件 用气相色谱一质谱技术 (GC-MS)对预处理过的样品进行分析，其分析条件如下． 色谱条件 色谱柱 ：SPB-1701石英毛细柱(30m×0．25mm×0．25It,m)．进样 口温 度 ：230℃．升温程序 ：5O℃保持 3min，以 1O℃／min升至250℃保持 8min．载气 (He)：流速 1．0mL／min．柱前压：56kPa．分流 比10：1． 质谱条件 电子轰击离子源 (EI)，电子能量