5第二章第五节六.pptVIP

生物活性物质的提取常用浸渍法（用冷溶剂溶出固体材料中的物质）与浸煮法（用热溶剂溶出目的物） （一）活性物质的浓缩 1、盐析浓缩 2、有机溶剂沉淀浓缩 3、用葡聚糖凝胶浓缩 4、用乙二醇浓缩 5、超滤浓缩 6、真空减压浓缩与薄膜浓缩 1、盐析浓缩 盐析 一般是指溶液中加入无机盐类而使某种物质溶解度降低而析出的过程。 如：加浓（NH4）2SO4使蛋白质凝聚的过程； 把动物脂肪或植物油与氢氧化钠按一定比例放在皂化锅内搅拌加热，反应后形成的高级脂肪酸钠、甘油、水形成混合物。往锅内加入食盐颗粒，搅拌、静置，使高级脂肪酸钠与甘油、水分离，浮在液面。（该反应用以制肥皂） 2、有机溶剂沉淀浓缩 利用与水互溶的有机溶剂(如甲醇、乙醇、丙酮等)能使蛋白质在水中的溶解度显著降低而沉淀的方法，称为有机溶剂沉淀。 原理：有机溶剂引起蛋白质沉淀的主要原因是加入有机溶剂使水溶液的介电常数降低，因而增加了两个相反电荷基团之间的吸引力，促进了蛋白质分子的聚集和沉淀。 3、真空减压浓缩 真空减压浓缩器主要包括浓缩罐、冷凝器、汽液分离器、冷却器、受液桶五部件，浓缩罐为夹套结构。 （二）活性物质的干燥 干燥：是使物质从固体或半固体状经除去存在的水分或其他溶剂，从而获得干燥品的过程。 目的：提高药物或药剂的稳定性，以利保存与运输；使药物或药剂的一定的规格标准；便于进一步处理。 方法：膜式干燥、气流干燥、减压干燥等，冷冻干燥、喷雾干燥、红外线干燥等。 膜式干燥 新一代中空纤维膜式干燥器，利用含氟高分子离子交换膜优良的亲水特性，膜式干燥器能在极短的时间内对气体进行脱湿，同时不损失水蒸气以外的其他气体成分 气流干燥 将散粒状固体物料分散悬浮在高速热气流中，在气力输送下进行干燥的一种方法。 由于气体相对于物料颗粒的高速流动，以及气固相间接触面积很大，体积传热系数相当大，比常用的转筒式干燥器大20～30倍?? 对于粒径小于0.5～0.7mm的物料，不论初始含水量如何，一般都能将含水量降为0.3％～0.5％。 冷冻干燥 将待干燥物快速冻结后，再在高真空条件下将其中的冰升华为水蒸气而去除的干燥方法。由于冰的升华带走热量使冻干整个过程保持低温冻结状态，有利于保留一些生物样品(如蛋白质)的活性。 红外线干燥 红外线干燥又称辐射干燥，是指利用红外线辐射使干燥物料中的水分汽化的干燥方法。红外线是波长为0.72~1000μm的电磁波,通常将波长在5.6μm以上的称远红外线，波长在5.6μm以下的称近红外线。工业上多用远红外线干燥物料。由于湿物料及水分等在远红外区有很能宽的吸收带，对此区域某些频率的远红外线有很强的吸收作用，故本法具有干燥速度快，干燥质量好，能量利用率高等优点，但红外线易被水蒸气等吸收而受到损失。目前常用于测定片剂颗粒水分。 喷雾干燥 喷雾干燥是系统化技术应用于物料干燥的一种方法。于干燥室中将稀料经雾化后，在与热空气的接触中，水分迅速汽化，即得到干燥产品。 该法能直接使溶液、乳浊液干燥成粉状或颗粒状制品，可省去蒸发、粉碎等工序。 1、分离纯化特点：材料组分复杂性；含量极微；在溶液中进行，各参数无固定性； 2、方法：温和的“多阶式”方法进行，即“逐级分离”方法。 3、分离纯化的基本程序和实验设计 五个阶段： 确定制备物的研究目的及建立相应的分析鉴定方法； 通过文献了解制备物的理化性质，进行稳定性的预备试验； 材料处理及抽取方法的选择； 分离纯化方法的摸索； 产物的均一性测定； 本节内容 1.杀虫植物开发利用（直接和间接） 2. 杀虫植物开发方法 样品采集 活性物质的提取 浓缩与干燥 有效成分的分离与纯化 结 构 鉴 定 4 有效成分的分离 4.4 层析：薄层层析(Thin Layer Chromatography ,简写为TLC); 柱层析(Liquid solid column chromatography) 4.3 液—液分配萃取：利用混合物各成分在两种互不相溶的溶剂中因分配系数不同而达到分离的目的。 有效成分的纯化 5 结 构 鉴 定 5.1 紫外光谱(Ultraviolet Spectrometry,UV) 5.2 红外光谱(Infrared Spectrometry,IR) 5.3 质谱(Mass Spectrometry,MS) 5.4 核磁共振谱 (Nuclear Magmetic Resonance,NMR) *